TOC在很多行業(yè)的質量控制方面是很重要的技術參數(shù),。TOC檢測的重要一步是將樣品中的有機物氧化為CO₂,。目前，成熟可靠的CO₂氧化消解方法有高溫燃燒法,、紫外氧化法,、紫外過硫酸鹽氧化法以及電化學催化法。其中,，高溫燃燒法是通過高溫燃燒和催化劑將有機物轉化為CO₂,，這種樣品消解方式氧化效率高、可測極限高,，尤其針對一些具有復雜成分的水體,，適用性更強。現(xiàn)廣州某客戶的一批基質復雜的樣品,，主要由銅鹽,、酸、鹵化物以及其他添加劑構成,，樣品為藍色澄清溶液,，無刺激性氣味，pH值均在1以下,。這種強酸性和含鹵化物樣品對儀器性能的要求也很高,。本實驗采用元析高溫催化燃燒法的其中一款高配置TOC-5500型總有機碳分析儀,，根據(jù)《水質 總有機碳的測定  燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）進行本批樣品的檢測，5個樣品的TOC測試結果均比較理想,。

一,、實驗部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器：元析TOC-5500總有機碳分析儀

1.2 試劑：

鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）      

磷酸（優(yōu)級純）           

去二氧化碳蒸餾水（空白樣）

2,、實驗方法

2.1 標準溶液的配置  

2.1.1 有機碳標準溶液配置

2.1.1.1 有機碳（TOC）標準貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g,，置于燒杯中，加純水溶解后,，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,，用純水稀釋至標線，混勻,。

2.1.1.2 無機碳（TIC）標準貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準確稱取無水碳酸鈉（預先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預先在干燥器內干燥）3.5000 g,，置于燒杯中，加純水溶解后,，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,，用純水稀釋至標線，混勻,。

2.1.1.3 總碳標準使用液：（ρTC= 200 mg/L,，ρTIC= 100 mg/L） 用單標線吸量管分別吸取40.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）和有機碳標準貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線,，混勻,。

2.1.1.4 無機碳標準使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線,，混勻,。

2.2 標準曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0,、10.0,、20.0、40.0,、80.0,、200.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進樣,，以碳的質量為橫坐標,，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線,；

2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0,、2.0、5.0,、10.0,、20.0,、40.0、100.0mg/L標準溶液系列,，采用同體積不同濃度進樣,，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標,，繪制校準曲線,；

3,、樣品測試

取5個100mL容量瓶,，用純水清洗3次，分別用移液槍準確移取1mL“1#”,、“2#”,、“3#”、“4#”,、“5#”樣品溶液于洗凈的容量瓶中,，加純水定容至100mL，混勻,，使用TOC-5000型總有機碳分析儀,，選用TOC模式進行測試。

4,、結果與討論

TC曲線方程：Y=-1268026.5X²+245843.3X+50.4   R²=0.9998

TIC曲線方程：Y=-2660420.7X²+276997.2X+13.0  R²=1.0000

表1 五個樣品的測試結果

由最終的擬合結果可知,，TC與TIC的相關系數(shù)R²分別為0.9998和1.0000，說明兩者線性關系良好,；五個樣品均稀釋100倍采用差減法測試,，扣除空白后，樣品1#,、3#,、4#、5#的TOC值的相對標準偏差均在1%以下,，2#樣品的TOC三次測定值的相對標準偏差為1.3%,，該數(shù)據(jù)表明TOC 5000在進行該樣品測試時儀器狀態(tài)穩(wěn)定，并未受到樣品中酸和鹵素的影響,。該單位不同生產線的五個樣品最終的TOC含量均在900 mg/L左右,，通過本次實驗可以得出，對于這種由銅鹽,、酸,、鹵化物以及其他添加劑等構成的復雜水體的TOC檢測，TOC 5000型總有機碳分析儀可以成功將其中的有機物轉化為CO₂,，并準確檢測,。

 　　TOC分析儀的維護要點包括：

　　定期校準：確保分析儀的準確性和可靠性,，定期進行校準。按照制造商的建議和操作規(guī)程,，使用標準品進行校準,，并調整分析儀的參數(shù)，以確保準確的測量結果,。

　　清潔和保養(yǎng)：定期清潔分析儀的外殼和表面,，以防止灰塵和污垢的積累。使用柔軟的布或棉簽輕輕擦拭,，避免使用有機溶劑或化學清潔劑,。同時，檢查并清潔進樣系統(tǒng),、檢測器等關鍵部件,，確保其暢通無阻。

　　更換耗材：根據(jù)使用情況,，定期更換分析儀中的耗材,，如進樣針、濾芯,、燈管等,。確保使用高品質的耗材，并按照制造商的推薦進行更換,，以保證分析儀的性能和穩(wěn)定性,。

　　檢查氣路和連接：定期檢查分析儀的氣路和連接部分，確保其密封性良好,，沒有泄漏,。如有需要，緊固連接螺母或更換密封件,。

　　溫度和濕度控制：TOC分析儀對溫度和濕度等環(huán)境因素比較敏感,，因此要確保分析儀放置在適宜的環(huán)境中，避免溫度過高或過低影響分析結果,。同時,，控制室內濕度，防止潮濕對儀器造成損害,。

　　記錄和報告：每次維護后,，及時記錄維護內容、更換的耗材等信息,。這有助于追蹤分析儀的維護歷史,，及時發(fā)現(xiàn)潛在問題，并確保分析儀始終處于良好狀態(tài),。

　　遵循這些維護要點,，可以確保TOC分析儀的正常運行,，延長其使用壽命，并獲得準確可靠的測量結果,。