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高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定出現(xiàn)影響因素會(huì)是哪些原因
高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下,，以高錳酸鉀為氧化劑,，處理水樣時(shí)所消耗的量，以氧的mg/L來(lái)表示,。水中的亞硝酸鹽,、亞鐵鹽、硫化物等還原性無(wú)機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物,，均可消耗高錳酸鉀,。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)(和無(wú)機(jī))物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo),。
其測(cè)定結(jié)果與水樣的采集和保存,、取樣體積、反應(yīng)體系的酸度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,、水浴加熱時(shí)間與溫度,、空白值、滴定條件,、終點(diǎn)判斷等因素有關(guān),。 所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性,，必須做好全程序的質(zhì)量控制,。
1、水浴加熱的時(shí)間影響
高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值隨水浴加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求,，加熱時(shí)間30min 的測(cè)定接近真值。因此在日常監(jiān)測(cè)時(shí),，應(yīng)盡量使加熱時(shí)間統(tǒng)一為30min,，這樣可以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
2,、滴定時(shí)間的影響
從沸水浴中取出錐形瓶時(shí)的溫度可達(dá)93℃,，但加入草酸鈉溫度下降了16℃；滴定過(guò)程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,，達(dá)到66℃,。與反應(yīng)溫度下限只差6℃；滴定結(jié)束后在放置3min,，溫度降至60℃,。由此可見，滴定過(guò)程必須自加熱結(jié)束起快速進(jìn)行,，爭(zhēng)取在3min 內(nèi)結(jié)束滴定,，不能超過(guò)6 min。
3,、蒸餾水空白值的影響
標(biāo)樣測(cè)定值隨著空白值的增大而增大,，當(dāng)空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時(shí)間為5 天)時(shí),測(cè)定結(jié)果已接近不確定度的上限,而空白值超過(guò)0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時(shí)間超過(guò)10 天)時(shí),測(cè)定結(jié)果已超出不確定度的上限。因此,，在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí),，不要使用存放時(shí)間超過(guò)5 天的蒸餾水，最好取用新鮮蒸餾水,，這樣就可以減少空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,。
4、高錳酸鉀溶液濃度的影響
當(dāng)K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過(guò)低時(shí),，空白消耗量偏大,，使測(cè)定結(jié)果偏低；當(dāng)K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時(shí),，空白消耗量為0 mL,，空白實(shí)驗(yàn)無(wú)法完成,。所以在測(cè)定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調(diào)至≤0.0100 mol/L，越接近理論值越好,。
5,、樣品酸度的影響
樣品酸度的影響高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定是在酸性條件下(加硫酸，使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化,。
只有當(dāng)在一定的硫酸介質(zhì)中[H+]為0.5~1 mol/L時(shí),滴定終了時(shí)應(yīng)為0.2~0.5 mol/L 左右,，這時(shí)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定結(jié)果才接近真值。酸度過(guò)低,，KMnO4 會(huì)部分被還原為MnO2 沉淀,，酸度過(guò)高則會(huì)促進(jìn)H2C2O4 分解。
高錳酸鹽指數(shù)是地表水,、水源水,、生活污水中的重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，也是我國(guó)地表水污染程度評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一,。結(jié)果表明,，手動(dòng)操作測(cè)定該指標(biāo)具有一定相對(duì)性，受操作員經(jīng)驗(yàn)和自身認(rèn)知判斷影響,，樣品的保存,、空白值、酸度,、水浴的加熱時(shí)間,、滴定過(guò)程、滴定溫度等因素一致性難以保證,，這會(huì)造成數(shù)據(jù)可靠性與一致性較差,。并且人工手動(dòng)操作時(shí)，且每一步的操作過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng),，對(duì)實(shí)驗(yàn)員操作要求較高,。
6、所取水樣體積
本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍較低,，為 0.5~4.5 mg/L,，只適合清潔水質(zhì)的測(cè)定；對(duì)污染較重的水,，可少取水樣,，經(jīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。由試驗(yàn)結(jié)果可知,，取樣量過(guò)小,，氧化劑相對(duì)比較大，使測(cè)定結(jié)果偏高；取樣量過(guò)大時(shí),，消耗了一定的氧化劑后,，使溶液的氧化能力減弱，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低,。所取水樣體積要求在回滴過(guò)量的Na2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所消耗 KMnO4 溶液的體積最好在 4~6 mL 左右,，如果消耗體積過(guò)大或者過(guò)小，需重新再取適量水樣測(cè)定,。
7,、滴定過(guò)程
高錳酸鉀法滴定過(guò)程需要把握好試樣的溫度、滴定速度和時(shí)間以及終點(diǎn)觀察,。
8,、滴定溫度
高錳酸鉀對(duì)草酸鈉進(jìn)行氧化主要是一個(gè)吸熱反應(yīng)的過(guò)程，溫度越高,，反應(yīng)的速度也會(huì)加快,。用高錳酸鉀滴定剩余的草酸鈉時(shí)，滴定溫度要求在 60~80 ℃之間,。當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò) 90 ℃ 時(shí)，草酸鈉容易分解: 2H+ +C2O24- = CO2↑+CO↑+H2O,，使溶液呈現(xiàn)茶色,，應(yīng)在從沸水浴中取出后將溶液稍微放置，再加入草酸鈉,；當(dāng)反應(yīng)溫度低于 60 ℃時(shí),，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)速度緩慢，則會(huì)影響氧化反應(yīng)的程度,。
9,、滴定速度
滴定過(guò)程應(yīng)采用慢-快-慢的滴定速度，一開始不易過(guò)快,，否則高錳酸鉀溶液會(huì)發(fā)生部分分解,，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。滴定時(shí)間應(yīng)控制在 2 min 內(nèi)完成,，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使試樣溫度下降,，使測(cè)定結(jié)果偏高。
10,、終點(diǎn)觀察
當(dāng)?shù)味ǚ磻?yīng)進(jìn)行到終點(diǎn)時(shí),，稍過(guò)量的 MnO4-都可使水樣呈現(xiàn)淡淡的粉紅色，但由于顏色很淡,，很容易滴加過(guò)量導(dǎo)致結(jié)果偏高,。根據(jù)試驗(yàn)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，在滴定時(shí)可以把錐形瓶置于白紙上或自制的帶有凹槽的泡沫板中，這樣更容易觀察到滴定終點(diǎn)顏色變化,。滴定終點(diǎn)應(yīng)為粉紅色,，并保持30s不褪色。
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