氣泡溢出
流動相內有氣泡,,關閉泵,,打開泄壓閥,打開purg鍵,,清洗脫氣,,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,,無論打開purge鍵幾次,,都無法清除不斷產生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,,形成菌團,,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相,。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,,輕輕震蕩幾次,,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,,打開purge鍵清洗脫氣,,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,,純水沖洗過濾器1小時左右,。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,,純甲醇沖洗半小時即可,。液相色譜柱的故障處理方法
柱壓高
⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內;
?、茦悠肺廴境练e,。處理對于*種情況先用40~50℃的純水,,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,,相應提高流速沖洗,,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,,換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
無指示
?、疟妹芊鈮|圈磨損;
?、拼罅繗馀葸M入泵體。處理對于*種情況,,更換密封墊圈;對于第二種情況,,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣,。如為單向閥和閥座之間夾有異物,,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。液相色譜柱的故障處理方法
峰分叉
⑴色譜柱被污染;
?、浦^填料塌陷,。處理對于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,,然后換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況,。對于第二種情況,,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷,。去除硬結部分(污染的填料),,裝入新填料,滴一滴甲醇,,填料下陷,,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,,再填平,,滴甲醇,再壓緊反復幾次,,直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上,。
重復性差
⑴進樣閥漏液;
?、萍訕俞槻坏轿?。
⑶液量不足.
處理對于*種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,,注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài),以保證進樣量的準確,。日常工作中,,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液,,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,,任何樣品都要盡可能地去除雜質,,*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,,以延長色譜柱的使用壽命,,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。
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