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中華人民共和國國家標準
UDC622.33：543
.062：546.22
煤中全硫的測定方法GB214—83
代替214—77
Determination of total sulfur in coal
國家標準局1983-11-28 發(fā)布 1984-10-01 實施
本標準適用于褐煤,、煙煤和無煙煤中全硫的測定。
本標準包括三種測定煤中全硫的方法,，即重量法,、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法,。在仲裁分析時,，應采用重量法,。
1 重量法（艾士卡法）
1.1 方法要點
將煤樣與艾氏劑混和,，在850℃灼燒，生成硫酸鹽,，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,。根據(jù)硫酸鋇的重量計算煤樣中全硫的含量。
1.2 儀器設備
1.2.1 分析天平：到0.0002g,。
1.2.2 箱形電爐：附有熱電偶高溫計,，能升溫到900℃，并可調節(jié)溫度,，進行通風,。
1.2.3 瓷坩堝：容量30mL 和10～20mL 兩種,。
1.3 試劑
1.3.1 艾氏劑：以2 份重的化學純輕質氧化鎂（HG3-1294—80）與1 份重的化學純無水碳酸鈉（GB 639—77）研細至小于0.2mm 后,，混合均勻，保存在密閉容器中,。
1.3.2 鹽酸（GB 622—77）：化學純,，比重1.19，配成1∶1 水溶液,。
1.3.3 氯化鋇（GB 652—78）：化學純,，10%水溶液。
1.3.4 甲基橙（HGB 3089—59）：0.2%水溶液,。
1.3.5 硝酸銀（GB 670—77）：分析純,，1%水溶液，儲于深色瓶中,，并加入幾滴硝酸,。
1.4 試驗步驟
1.4.1 于30mL坩堝內稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g（全硫含量超過8%時稱取0.5g）（稱準到0.0002g）和艾氏劑2g，仔細混合均勻,，再用1g 艾氏劑覆蓋（艾氏劑稱準到0.1g）,。
1.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的箱形爐中，必須在1～2h 內將電爐從室溫逐漸升到800～850℃,，并在該溫度下加熱1～2h,。
1.4.3 將坩堝從電爐中取出，冷卻到室溫,，再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒,，應在800～850℃下繼續(xù)灼燒30min），然后放入400mL 燒杯中,，用熱蒸餾水沖洗坩堝內壁,，將沖洗液加入燒杯中，再加入100～150mL 剛煮沸的蒸餾水,，充分攪拌,，如果此時發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上,，則本次測定作廢。
1.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,，用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次,，然后將殘渣移入濾紙中，用熱蒸餾水仔細沖洗,，其次數(shù)不得少于10 次,，洗液總體積約為250～ 300mL。
1.4.5 向濾液中滴入2～3 滴甲基橙指示劑,，然后加1∶1 鹽酸至中性,，再過量加入2mL 鹽酸，使溶液呈微酸性,。將溶液加熱到沸騰,，用玻璃棒不斷攪拌，并滴入10%氯化鋇溶液10mL,，保持近沸狀態(tài)約2h,，zui后溶液體積為200mL 左右。
1.4.6 溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,，并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢驗）,。
1.4.7 將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙,，然后在溫度為800～850℃箱形電爐內灼燒20～40min,，取出坩堝在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫（約25～30min）,，稱重,。
1.4.8 每配制一批艾氏劑或改換其他任一試劑時，應進行空白試驗（試驗除不加煤樣外,，全部按本標準第1.4 條試驗步驟進行）,，同時測定2 個以上，硫酸鋇zui高值與zui低值相差不得大于0.0010g,，取算術平均值作為空白值,。
1.5 結果計算
1.5.1 測定結果按下式計算：
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