微波消解技術(shù)主要是用于幫助AA,、ICP以及ICP-MS元素分析儀器來獲得完整的樣品元素信息,。尤其對于含有易揮發(fā)性元素(如As、Sb,、Pb,、Bi、Hg,、Se等)的食品樣品,,經(jīng)密閉微波消解后進(jìn)行測定,可獲得很好的精密度與準(zhǔn)確度,。實(shí)現(xiàn)了方便,、快速、*,、空白低以及操作簡單的特點(diǎn),,但是在“高溫、高壓,、強(qiáng)酸”三重壓力之下,,實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。即使消解結(jié)束也不能掉以輕心,,要按照規(guī)范操作,,本文為大家介紹一些微波消解后的注意事項(xiàng)。
2、清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
3,、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
1,、消解結(jié)束泄壓:
消解結(jié)束后,,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,,緩慢擰松放氣螺桿,,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。
一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋,為了適合分析,,進(jìn)行蒸酸或定容,。
2、清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
①打開消解罐,,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi),。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中,。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
3,、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mLHNO3運(yùn)行清洗程序,。
②內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下,。
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