氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便,，可通過(guò)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式,，靈敏度高,，能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作,，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)非常重要的工作,。

1 質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧

質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),，在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏,、調(diào)諧。在開(kāi)關(guān)機(jī),、換燈絲之后要做調(diào)諧,，如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，1-2周要做一次調(diào)諧,。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),。

檢查水峰、氮峰,，如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,，就有可能漏氣。

有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種：

(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器,，可能由于載氣管路中混入空氣,，會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高?？杉哟蠓至鞅?，吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。

(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器,，使用一段時(shí)間后,，由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú)猓瑫?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,，這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器,。

(3)如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?，在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高,。

當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),，須找到漏氣點(diǎn)?？梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚,，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門(mén)處,，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,，如峰高明顯增大，說(shuō)明該部位有漏氣,。找到漏氣點(diǎn)后,，將其擰緊或重新連接好。

調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告：

(1)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉,、是否對(duì)稱(chēng);

(2)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);

(3)檢查檢測(cè)器電壓是否超過(guò)1.5kV,，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比，相差0.2-0.3kV是可以的,，如相差太大需重新調(diào)諧;

(4)峰強(qiáng)是m/z 69,，其峰強(qiáng)度是否為m/z 28峰強(qiáng)度的2倍;

(5)m/z 502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合,，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的,。

2 機(jī)械泵更換泵油

機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空,、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油,。將機(jī)械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口,，打開(kāi)位于機(jī)械泵上端的注油口,，擰開(kāi)排油口的塞子，排出泵油,。等排出全部泵油后,，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油,，加入油的液面接近液面處,，擰緊塞子，將機(jī)械泵放在原來(lái)位置,。等儀器正常啟動(dòng)后,，選擇重置消耗品對(duì)話(huà)框，將泵油使用時(shí)間清零,。

3 清洗離子源

離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良,，應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套,。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟：

(1)取出離子源,。停止真空后,，擰松真空艙旋鈕，拉開(kāi)艙門(mén),，用鑷子拔下排斥極擋片,，把導(dǎo)線(xiàn)移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上,，用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈,，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置，用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲*擰開(kāi),，用安裝桿取出離子源,。

(2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上,，取下安裝桿,，分開(kāi)排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔,，擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面,，用洗耳球清除表面沙塵后,，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí),。組裝排斥極套裝,，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上,。

(3)安裝離子源,。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中，先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊,，再擰松一圈,，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回，擰緊兩個(gè)固定螺母,，卸下離子源安裝桿,。用鑷子把導(dǎo)線(xiàn)裝回排斥極，確認(rèn)排斥極導(dǎo)線(xiàn)接觸好,，排斥極導(dǎo)線(xiàn)與其他導(dǎo)線(xiàn)不能相互接觸,，確認(rèn)離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲,。關(guān)閉艙門(mén),，儀器正常啟動(dòng)后，在工作站中,，重置消耗品對(duì)話(huà)框,，離子源使用時(shí)間清零,。

4 更換燈絲

停止真空后，擰松真空艙旋鈕,，拉開(kāi)艙門(mén),，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線(xiàn)，將導(dǎo)線(xiàn)撥到左邊,，用一字螺絲刀擰松螺母,，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下燈絲,，更換新燈絲,，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊,。將兩根燈絲導(dǎo)線(xiàn)連接在燈絲上,，并用鑷子把兩根導(dǎo)線(xiàn)往燈絲方向推，使緊密接觸,，無(wú)短路,。關(guān)閉艙門(mén)，旋緊真空艙旋鈕,。儀器正常使用后,，將燈絲之前的使用時(shí)間清零。

影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點(diǎn)：

(1)真空度是否良好,。一般情況下真空啟動(dòng)半小時(shí)后才能打開(kāi)燈絲,，在真空度不好時(shí)打開(kāi)燈絲，會(huì)加快燈絲消耗,。

(2)真空是否存在漏氣,，真空漏氣會(huì)加快燈絲的氧化和消耗。

(3)樣品濃度會(huì)影響燈絲的壽命,，長(zhǎng)期分析高濃度樣品會(huì)加快燈絲消耗,。

(4)燈絲與離子源應(yīng)安裝在正確位置，如位置有偏差,，會(huì)導(dǎo)致燈絲變形而縮短壽命,。

(5)溶劑切除時(shí)間設(shè)置不合適，在出溶劑時(shí)打開(kāi)燈絲,，會(huì)加快燈絲消耗,。

(6)清洗離子源時(shí)離子源上下兩個(gè)電子導(dǎo)入孔清洗不干凈，會(huì)導(dǎo)致電子導(dǎo)入效率降低,，從而加快燈絲消耗,。