V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測微量凍干產(chǎn)品中的水分
我公司接到客戶需求,,需要檢測一種凍干產(chǎn)品中的水分,,該產(chǎn)品的水分含量在1%-2%之間,但是樣品量非常有限,,只有幾mg的樣品,,這對于儀器的精度和靈敏度的要求非常高,而且對于取樣過程必須嚴(yán)格把控,,環(huán)境濕度要很低才行,,經(jīng)過與客戶的溝通,客戶那邊有良好的取樣條件,,可以把環(huán)境濕度控制的非常低,,這樣為后續(xù)的測樣打下了良好的基礎(chǔ),我們?nèi)×?個(gè)空瓶子檢測空白值,另外取了3組樣品不同的樣品量作為對比,。
—儀器配置—
1,、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3,、測量電極,,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5,、氣泵
6,、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1,、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2,、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4,、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5,、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml,、20ml 可選
—試劑—
1,、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1,、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡,。
2,、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,,溫度設(shè)置為 150℃,,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,,等待再次平衡,。
3、平衡后將樣品瓶移出,,取出樣品,,用電子天平稱取約約定好的樣品量的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量,,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽,。
4、輸入樣品稱取的重量,,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果,。
—測定條件—
1,、溫度設(shè)置:150℃
2、流量設(shè)定:80ml/min
3,、滴定延時(shí):120S
4,、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
6,、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 空瓶 | 環(huán)境濕度: | 47% | ||||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | ||||||||
測定次序 | 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | ||||
41.7 | 3:32 | ||||||||
42.6 | 3:34 | ||||||||
42.7 | 3:34 | ||||||||
39.4 | 3:29 | ||||||||
平均值:ppm | 41.6 | ||||||||
樣品名稱: | 2.5mg | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序 | 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 0.0025 | 29.2 | 5:26 | 1.168 | ||||
2 | 0.0025 | 33.0 | 5:13 | 1.32 | ||||
平均值:% | 1.244 | |||||||
樣品名稱: | 5mg | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序 | 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 0.005 | 83.1 | 6:06 | 1.662 | ||||
2 | 0.005 | 78.3 | 5:51 | 1.566 | ||||
平均值:% | 1.614 | |||||||
樣品名稱: | 10mg | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序 | 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 0.01 | 149.9 | 6:22 | 1.499 | ||||
2 | 0.01 | 142.0 | 6:21 | 1.42 | ||||
平均值:% | 1.4595 | |||||||
從上述結(jié)果可以看出,,V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,可以在樣品極少的情況下,,準(zhǔn)確穩(wěn)定的檢測出樣品中的水分含量,,當(dāng)樣品中的水含量達(dá)到100ug左右時(shí)有良好的重復(fù)性,如果取樣環(huán)境濕度可以再降低一些,,那么穩(wěn)定性應(yīng)該會(huì)更好,。
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