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V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測微量凍干產(chǎn)品中的水分

來源:四川禾業(yè)科技有限公司   2022年08月11日 08:39  

我公司接到客戶需求,,需要檢測一種凍干產(chǎn)品中的水分,,該產(chǎn)品的水分含量在1%-2%之間,但是樣品量非常有限,,只有幾mg的樣品,,這對于儀器的精度和靈敏度的要求非常高,而且對于取樣過程必須嚴(yán)格把控,,環(huán)境濕度要很低才行,,經(jīng)過與客戶的溝通,客戶那邊有良好的取樣條件,,可以把環(huán)境濕度控制的非常低,,這樣為后續(xù)的測樣打下了良好的基礎(chǔ),我們?nèi)×?個(gè)空瓶子檢測空白值,另外取了3組樣品不同的樣品量作為對比,。

—儀器配置—

1,、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3,、測量電極,,電解電極

4、電子天平(0.1mg)

5,、氣泵

6,、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1,、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

2,、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)

4,、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5,、溫度范圍:室溫~300℃

6、樣品瓶:10ml,、20ml 可選

—試劑—

1,、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—測定方法—

1,、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡,。

2,、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,,溫度設(shè)置為 150℃,,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,,等待再次平衡,。


3、平衡后將樣品瓶移出,,取出樣品,,用電子天平稱取約約定好的樣品量的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量,,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽,。

4、輸入樣品稱取的重量,,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果,。


—測定條件—

1,、溫度設(shè)置:150℃

2、流量設(shè)定:80ml/min

3,、滴定延時(shí):120S

4,、漂移扣除:自動(dòng)

5、空白扣除:扣除

6,、樣品瓶:10ml,烘干過


樣品名稱:

空瓶

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

ppm





41.7

3:32






42.6

3:34






42.7

3:34






39.4

3:29



平均值:ppm

41.6













樣品名稱:

2.5mg

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.0025


29.2

5:26

1.168

2

0.0025


33.0

5:13

1.32

平均值:%

1.244














樣品名稱:

5mg

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.005


83.1

6:06

1.662

2

0.005


78.3

5:51

1.566

平均值:%

1.614











樣品名稱:

10mg

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.01


149.9

6:22

1.499

2

0.01


142.0

6:21

1.42

平均值:%

1.4595











從上述結(jié)果可以看出,,V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,可以在樣品極少的情況下,,準(zhǔn)確穩(wěn)定的檢測出樣品中的水分含量,,當(dāng)樣品中的水含量達(dá)到100ug左右時(shí)有良好的重復(fù)性,如果取樣環(huán)境濕度可以再降低一些,,那么穩(wěn)定性應(yīng)該會(huì)更好,。


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