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玻璃器皿的洗滌：實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷，以防Cr6+黏在試管內(nèi),，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高,。可采用1%稀硫酸洗液清洗,，以保證實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈度,。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存與標(biāo)定：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，易被空氣中的氧氣氧化,，造成有效濃度短期內(nèi)迅速降低,。可采取避光冷藏的方式貯存,。每次測(cè)定前標(biāo)定硫酸亞鐵銨濃度,。
回流溫度與時(shí)間：
回流溫度穩(wěn)定為146℃。實(shí)驗(yàn)證明在此溫度下加熱回流時(shí),，反應(yīng)體系中硫酸濃度為9mol/L，其活度系數(shù)r為0.72,，,，電極電位為1.55v[2]，由此可見(jiàn)在此反應(yīng)條件下,，重鉻酸鉀具有較高的氧化能力,，足以使有機(jī)化合物的氧化率達(dá)到95-100%,。
保證足夠的回流時(shí)間。等通過(guò)實(shí)驗(yàn)比較發(fā)現(xiàn),，在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增,，之后增長(zhǎng)曲線出現(xiàn)平臺(tái)，COD值無(wú)明顯上升趨勢(shì),，可見(jiàn)COD測(cè)定值與回流時(shí)間存在一定的相關(guān)性,，在氧化劑用量一致的情況下，當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí),，自然需要更長(zhǎng)的時(shí)間加以氧化,，否則使得檢測(cè)結(jié)果偏低。
干擾離子的消除：氯離子是COD檢測(cè)中的主要干擾物,，氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化,，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓)，使測(cè)定的COD值偏高,，所以當(dāng)廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí),，需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞，使之成為難以離解的絡(luò)合物以消除干擾,。
催化劑的質(zhì)量：硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應(yīng)速度,。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)的進(jìn)程以及檢測(cè)的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用,，應(yīng)預(yù)先將其溶解在硫酸中,，待其全部溶解后(約需2d)再使用。
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