固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相萃取具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)高的回收率和高的富集倍數(shù),。大多數(shù)固相萃取體系的回收率較高,,可達(dá)70%~100%;另外,,固相萃取的富集倍數(shù)一般很高,,很多體系很容易就能達(dá)到幾百倍,少數(shù)體系甚至能達(dá)到幾千或幾萬(wàn)倍,這是一般傳統(tǒng)分離富集方法很難達(dá)到的,。
(2)使用的高純有毒有機(jī)溶劑量很少,,減少了對(duì)環(huán)境的污染,是一種對(duì)環(huán)境友好的分離富集方法,;另外,,使用較少的有機(jī)溶劑也有利于減少有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)對(duì)被測(cè)物分析的影響。
(3)無(wú)相分離操作,,易于收集分析物組分,,能處理小體積試樣。
(4)操作簡(jiǎn)單,、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,。在固相萃取中,,較大體積的樣品溶液可在泵的壓力推動(dòng)或負(fù)壓抽吸下較快地通過(guò)固相萃取柱或固相萃取盤,用少量洗滌液洗滌柱或盤后,,被萃取柱或盤萃取的分析物可用小體積的洗脫劑定量洗脫,,這幾個(gè)步驟均可以很容易地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。而傳統(tǒng)的液液萃取則要經(jīng)過(guò)加萃取劑,、劇烈搖動(dòng),、消除乳化、靜置分層等操作,,有時(shí)還要洗滌與反萃取,,這一系列繁瑣操作在固相萃取中可以免去。
固相萃取是一個(gè)目標(biāo)物在固定相上吸附,、解吸附/洗脫的過(guò)程,,因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會(huì)直接影響萃取的效率,,如填料類型,、洗脫溶劑的強(qiáng)度、 PH,、流速等,。
1.填料:填料是固相萃取技術(shù)的核心,選擇對(duì)目標(biāo)物具有適中吸附性的 SPE柱填料是確保檢測(cè)準(zhǔn)確的前提,。當(dāng)然針對(duì)同一種目標(biāo)物,,我們可以選擇不同的柱料,但是要注意方法的調(diào)整,。
2.洗脫溶劑的強(qiáng)度:固相萃取是固定相-填料與流動(dòng)相-上樣溶劑/洗脫溶劑對(duì)目標(biāo)物的競(jìng)爭(zhēng)吸附作用,,所以在上樣時(shí),要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液,以避免目標(biāo)物在上樣時(shí)漏掉:而在洗脫時(shí),,也必須選擇適合的洗脫溶劑度,,即有機(jī)溶劑的含量或pH,以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物*洗脫下來(lái),。
3.PH:對(duì)于離子交換固定相,,被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點(diǎn))各不相同。通過(guò)調(diào)節(jié)溶劑pH的大小,,可以使固定相帶電荷,,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質(zhì)不帶申荷:或使固定相帶申荷,,干擾物質(zhì)帶相反申荷,,而使被分析物不帶電荷。
4. 流速:上樣流速和洗脫流速會(huì)影響吸附或解吸附/洗脫的效果,,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi),。對(duì)于大樣量痕量樣品的富集,如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集,,上樣流速不超過(guò)5mL/min,。除了以上的幾個(gè)因素,一些操作步驟完成的情況,,如活化的程度,、淋洗步驟的抽干等,也會(huì)影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn),。
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