PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
1,、開機。打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān),,打開計算機和儀器主機電源,。
2、聯(lián)機,。點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標,,進行聯(lián)機,此時光譜儀對光柵,、馬達等進行自檢,,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,點擊(關(guān)閉),。
3,、打開工作界面,。在工作站窗口中點擊(工作區(qū)),選擇自動→打開,,便會彈出以前保存的工作界面,。
4、新建方法,。點(建方法→新建方法),元素選擇鉛(Pb),,選推薦值后點(確定),。在光譜儀頁定義元素窗口,波長選283.3,,類型選擇吸收-背景,,測量選峰高,在設(shè)置欄重復次數(shù)設(shè)1,。在取樣器頁石墨爐程序窗口,,第3步灰化溫度改為500,保留時間改成10,、20,、20、3,、3s,,讀數(shù)步驟設(shè)4。在自動取樣器頁,,試樣體積設(shè)20uL,,在稀釋液位置填141,在校準頁方程式和單位窗口中,,方程式選線性-計算截距,,濃度單位設(shè)微克/升;在標樣濃度窗口,在自動取樣器校準空白和試劑空白中都填141,,校準1,、2、,、3,、4都填142(對應(yīng)位置樣品杯清洗后放入溶液),在濃度欄分別輸入標準溶液的濃度5.0,、10.0,、25.0、50.0(濃度為零的除外),。點計算標樣體積,,在儲備標樣下方1號前的方框中打鉤,,位置選142,濃度輸50.0ug/L,。方法編輯完成后,,關(guān)閉該窗口,通過文件→另存為→方法,,輸入文件名(如班級名字或食品中鉛的測定)后點確定,。
5、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置,。點擊(試樣信息),,輸入自動取樣器的位置1,關(guān)閉后通過文件→另存為→試樣信息文件,,輸入文件名(如鉛的測定)后點確定,。在自動分析控制窗口中,在設(shè)置頁,,點方法欄調(diào)出剛建的方法,,在試樣信息文件中點(打開),調(diào)入剛建的試樣文件信息后點(打開),。在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱中點(打開),,輸入數(shù)據(jù)組名稱(如班級名字或鉛的測定)后點(確定)。
6,、點燈,。點擊(燈設(shè)置),在設(shè)置欄下單擊待測元素的燈,,儀器將自動點燈并校準光路,。待燈設(shè)置已完成后關(guān)閉該窗口。
7,、測定,。將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液倒入經(jīng)清洗并潤洗后的樣品杯中,,將樣品杯放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動進樣器位置上,。在清洗溫度下點(開始),空燒石墨管一次,,以消除石墨管殘留物對測定的影響,。在自動控制分析窗口,點分析頁,,再點擊分析全部,,儀器自動進行標準溶液和樣品的分析。
8、記錄數(shù)據(jù),。記錄測定數(shù)據(jù),,包括濃度、吸光度(平均值),、標準曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等,。
9、關(guān)機,。關(guān)閉燈,,退出軟件(不保存文件),關(guān)閉主機電源,,關(guān)閉計算機,、顯示器電源,再關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水裝置電源,。蓋上儀器防塵罩,,填寫儀器使用記錄,,清理實驗室,。
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