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高效液相色譜法測定化痔靈片中沒食子酸含量

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2022年07月20日 11:36  

化痔靈片主要由黃連,、琥珀,、苦地膽,、三七,、五倍子等 12 味傳統(tǒng) 12 味傳統(tǒng)中藥組方,有 涼血,、收斂,、消炎的功效,用于內(nèi)外痔瘡,。本品是有多年生產(chǎn)歷史的中藥復(fù)方制劑,,療效確 切,市場需求量大,。五倍子為方中主藥,,沒食子酸為五倍子中鞣質(zhì)主要成分,。為更好控制化痔 靈片質(zhì)量,現(xiàn)采用高效液相色譜法對制劑中沒食子酸含量進(jìn)行測定,。

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測,、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測,、藥物分析,、環(huán)境分析、聚合物分析

溶液制備: 

稱取沒食子酸對照品 10.17mg,,置 50mL 容量瓶中,,加 50%甲醇至刻度,搖勻,,精密 量取 5mL 溶液,,置 25mL 容量瓶中,加 50%甲醇至刻度,,搖勻,,作為對照品貯備液; 精取溶液 2mL,置 10mL 容量瓶中,,加 50%甲醇至刻度,搖勻,,作為對照品溶液,。取 樣品裝量差異項(xiàng)下供試品,研細(xì),,取一片量,,精密加入 4mol/L 的鹽酸溶液 50mL, 水浴中加熱水解 3.5h,,放冷,,濾過,精密量取續(xù)濾液 1mL,,置 100mL 容量瓶中,,加 50%甲醇至刻度,作為供試品溶液,。取不含五倍子的陰性樣品,,同法制備陰性對照 品溶液。

色譜條件: 

色譜柱 Kromasil C18柱(5μm,,4.6mm×250mm)

流動相 甲醇-0.1%磷酸溶液(10:90)

柱溫30

檢測波長 273μm

進(jìn)樣量 10μl

儀器簡介  

液相色譜儀7.jpg



 LC-901型梯度高效液相色譜儀是北京普瑞分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求,,利用先進(jìn)技術(shù)開發(fā)設(shè)計(jì),國內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀,。LC-901梯度高效液相色譜儀實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對話,,可實(shí)時(shí)對儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控,,并可對潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷,同時(shí)提供在線解決方案,。該儀器也全面實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無人操作,,大大提高了儀器的使用效率,同時(shí)通過高精度的自動進(jìn)樣系統(tǒng),,實(shí)現(xiàn)自動化進(jìn)樣,,抑制了樣品的交叉污染,提供樣品分析精度,。

LC-901梯度高效液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā),、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測,、化工分析,、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。

主要特點(diǎn)


豐富的功能——符合客戶對分析的不同需求
  硬件具有VP功能,,記錄維護(hù)信息和操作記錄,,符合GLP/GMP要求;系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘,、溫度計(jì),、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。


性能——滿足客戶對儀器的嚴(yán)格要求
  檢測器采用進(jìn)口氘燈,、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器,;精密加工的雙透鏡流通池,控制波長調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率,,確保了低噪聲,、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。


  工作站符合多種法規(guī)要求

  可靠的結(jié)果——滿足客戶對結(jié)果的準(zhǔn)確要求
  與進(jìn)口儀器做對比試驗(yàn),分析結(jié)果具有高度的一致性,。


  簡便的操作——便于客戶對軟件的熟練操作
  軟件采用多窗口模式,,操作方便。
  精美的外觀——滿足客戶對儀器的視覺要求
  外形精美,,帶來視覺上的享受,。

 

技術(shù)指標(biāo)

 

LC-901高壓恒流輸液泵

 

輸液方式

微體積串聯(lián)雙柱塞

最大輸液壓力

09999Psi

流量設(shè)定范圍

0.0019.999ml/min  (以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量)

流量設(shè)定值誤差

≤0.5%

流量穩(wěn)定性誤差

≤0.2%RSD

壓力脈動

小于15Psi  (流量1mL/min,壓力6001600Psi,。)

泵密封性

壓力為5400Psi,,時(shí)間為10min,壓降小于400Psi,。

時(shí)間程序功能

尺寸

W260×H130×D420mm

重量

11kg

使用環(huán)境溫度范圍

440

 

SPD紫外可見可變波長檢測器

 

波長范圍

190nm700nm

波長示值誤差

≤±1nm

波長重復(fù)性誤差

≤±0.1nm

動態(tài)噪聲

≤ ±0.75×10-5AU (甲醇,,1ml/min254nm,,20℃ ,。)

靜態(tài)噪音

≤ ±0.5×10-5AU (空池,,響應(yīng)時(shí)間1秒,20℃ ,。)

動態(tài)基線漂移

≤±1×10-4AU/h  (甲醇,,1ml/min254nm,,20℃ ,。)

靜態(tài)基線漂移

≤0.5×10-4   (空池,響應(yīng)時(shí)間1秒,,20℃ ,。)

線性范圍

≥104

最小檢測濃度

≤1×10-9g/mL (萘/甲醇溶液)

定性重復(fù)性

RSD6≤ 0.1%

定量重復(fù)性

RSD6≤ 0.5%

光譜帶寬

6nm

流通池體積

8μL

光程

10mm

時(shí)間程序功能

尺寸

W260×H130×D420mm

重量

11kg

使用環(huán)境溫度范圍

440

 


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