零空間式萃取器是配合翻轉(zhuǎn)振蕩器用于揮發(fā)性物質(zhì)的浸出設(shè)備,有利于實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確和提高,,利于樣品揮發(fā)性有機(jī)物毒性浸出。
??零空間式萃取器的操作步驟:
??1,、將零空間萃取器的頂蓋用搗棒將活塞推出,再以蒸餾水潤(rùn)濕活塞壁,。
??2,、將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中,向下推至距上蓋1cm處(目的是要讓萃取器里面有足夠的空間盛放液體),,再將底層鎖緊,。
??3、放入試樣,,然后放上一個(gè)不銹鋼濾網(wǎng),,把用超純水潤(rùn)濕過(guò)的濾膜( 90mm)放入個(gè)鋼制濾網(wǎng)的上面,然后放上第二個(gè)濾網(wǎng),,要同心放置,,防止錯(cuò)位;
??4,、放上蓋子,,用三個(gè)螺絲旋緊固定好,要特別注意在旋緊的過(guò)程中不能把其中一個(gè)螺絲旋到緊再去旋其他螺絲,,要跟上法蘭盤似的四個(gè)逐漸旋緊,,防止造成空隙而漏氣;
??5,、將純水與樣品加入容器后,,把零空間萃取器上下閥門都關(guān)閉,零空間萃取器下面氣嘴與氮?dú)怃撈坑霉茏舆B接好,,把氮?dú)怃撈可厦娴拈y門打開,,然后再打開零空間萃取器下面的閥門,開始用氮?dú)怃撈拷o零空間萃取器加壓,,看零空間萃取器壓力表數(shù)值達(dá)到20psi就停止加壓,,關(guān)閉零空間萃取器下面閥門,撤掉氮?dú)怃撈?,這時(shí)把零空間萃取器上面氣嘴連上一節(jié)硅膠管,,輕輕旋動(dòng)閥門上的黑色旋鈕(注意:一定要輕輕旋動(dòng))當(dāng)看到硅膠管看到出現(xiàn)水柱時(shí)(說(shuō)明零空間萃取器里面的空氣已經(jīng)全部頂出),迅速旋動(dòng)黑色旋鈕,,關(guān)閉閥門
??6,、將完成以上步驟后的零空間萃取器放置到翻轉(zhuǎn)式振蕩器上,注意應(yīng)以十字形對(duì)稱方式放置,,并注意底層零件于旋轉(zhuǎn)時(shí)不會(huì)碰撞到其他物品,,且周圍環(huán)境不會(huì)妨礙旋轉(zhuǎn)器的操作,。并以30±2轉(zhuǎn)/min的速度振蕩18±2h。 實(shí)驗(yàn)完畢后把零空間萃取器取下,,頂層開關(guān)閥打開并接上氣密式注射器,,從底層緩慢加壓,讓液體從萃取器中緩慢流入氣密式注射器中,,上述動(dòng)作一直持續(xù)到頂層出口不在冒出液體后,,關(guān)閉頂層開關(guān)并拔掉底層的快速氣體插頭,此時(shí)整個(gè)過(guò)濾完成,。
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