固定相的選擇

基本選擇原則：

• 相似相容原理,，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）
• 如果化合物可用極性不同的固定相分析,，極性小的
• 對于偶極或氫鍵化合物,，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相
• 輕烴或*氣體,，選擇PLOT柱
• 盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相：如腈基對于NPD,，含氟固定相對于ECD
• 對于特殊應(yīng)用，根據(jù)可提供的柱選擇

常用固定相介紹

SE-30（OV-1,，OV-101）

組成：100%聚甲基硅氧烷，非極性

類似品牌：CP-Sil  5CB,、  AC-1,、  DB-1、  HP-1,、  SPB-1,、  007-1、  Rtx-1,、  BP-1…

主要應(yīng)用：烴類,、胺類,、酚類、農(nóng)藥,、PCBs,、揮發(fā)油硫化物等

 

SE-54（SE-52）

組成：5%苯基，95%聚甲基硅氧烷,，弱極性

類似品牌：CP-Sil  8CB,、  AC-5、  DB-5,、  HP-5,、  SPB-5、  Rtx-5,、  BP-5…

主要應(yīng)用：藥物,、芳香烴、酚,、酯,、生物堿、鹵代烴

 

OV-1701

組成：7%氰甲基,，7%苯基聚甲基硅氧烷,，中等極性

類似品牌：CP-Sil  19CB、  AC-10,、  DB-1701,、  HP-1701、  SPB-1701,、  BP-10,、  Rtx-1701…

主要應(yīng)用：藥物、農(nóng)藥,、除草劑,、TMS糖、PCB等

 

OV-17

組成：50%苯基聚甲基硅氧烷,，中等極性

類似品牌：CP-Sil  24CB,、  DB-17、  HP-50,、  SPB-50,、  SP2250、  Rtx-50…

主要應(yīng)用：藥物,、農(nóng)藥,、甾類、PAH、甘油三酸酯等

 

PEG-20M

組成：聚乙二醇20M,，強極性

類似品牌CP-WAX  52CB,、  DB-WAX、  HP-Wax,、 Carbowax ,、  SUPELCOWAX 10

主要應(yīng)用：醇類、酯類,、醛類,、溶劑、單芳,、精油等

 

FFAP

組成：聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物,，強極性

類似品牌：CP-WAX 58CB、  DB-FFAP,、  HP-FFAP,、  SP-1000

主要應(yīng)用：醇類、酸類,、酯類,、醛類、腈類等

 

OV-225

組成：25%氰丙基,、25%苯基聚甲基硅氧烷,，中等極性，強于OV-17和OV-1701

類似品牌：CP-SIL 43CB,、  DB-225,、  SP-2330、  SPB-225

主要應(yīng)用：脂肪酸甲酯,、PUFA,、Alditol、TMS衍生的糖類等

 

OV-210

組成：50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,，高極性

類似品牌：DB-210,、Rtx200…

主要應(yīng)用：極性化合物、有機氯化物

  

柱長度的選擇

 

分辨率與柱長的平方根成正比,。在其他條件不變的情況下,，為取得加倍的分辨率需要４倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,，尤其是由那些在結(jié)構(gòu),，極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。

 

• 15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,，也適于掃描分析；
• 25m-30m是常用的柱長，大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成,；
• 50m,、60m或 更長的柱子用于分離比較復雜的樣品。

（應(yīng)注意,，柱長增加分析時間也增加）

  

柱內(nèi)徑的選擇

 

柱徑直接影響柱子的效率,、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,，但柱容量更小,。

0.15-0.18mm：更適合GC-MS以及需要很高柱效的應(yīng)用

0.25mm：具有較高的柱效，但柱容量較低,。分離復雜樣品較好,。

0.32mm：柱效稍低于0.25的色譜柱，但柱容量約高60%,。

0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣,，當柱容量是主要考慮因素時（如痕量分析）,，選擇大口徑毛細管柱較為合適。

 

液膜厚度的選擇

 

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量,。厚度增加,，保留也增加。

0.1-0.2um：薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,，所需要柱溫度低,，且高溫下柱流失較小，適用高沸點樣品的分析,。

0.25-0.5um: 常用的液膜厚度,。

0.8-1.5um：厚液膜，對于分析低沸點的化合物較為有利,。

3.0-5.0um：超厚液膜,，用于分析氣體、溶劑殘留,、吹掃物等

（液膜越厚,，則zui高使用溫度越低，因為有更大的柱流失,。）