黑順片,，為毛茛科植物，具有回陽(yáng)救逆,、補(bǔ)火助陽(yáng)、散寒止痛等功效。它含有多種生物堿,，包括次wu頭堿、wu頭堿,、新wu頭堿等,。wu頭堿對(duì)心腦血管病有很強(qiáng)的功效，可以使冠脈擴(kuò)大,，加速主動(dòng)脈的血液流動(dòng)速率,，適當(dāng)服用能推動(dòng)血液循環(huán)系統(tǒng)，避免冠脈硬化。

黑順片為附子炮制而成,，雖然毒性有所下降,，但仍具有部分毒性，如使用不當(dāng)或過(guò)量,，極易導(dǎo)致wu頭堿中毒,。因此，有必要采用一種有效且安全的方法對(duì)中藥材中的有效成分進(jìn)行含量檢測(cè),。目前,，我們依據(jù)中國(guó)藥典2020版中的要求采用高效液相色譜法對(duì)黑順片中的烏斗堿、次wu頭堿及新wu頭堿含量進(jìn)行測(cè)定,。

色譜條件：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；

色譜柱：ASC C18 MG (S-5) 4.6X250

流動(dòng)相：A:乙腈-四氫呋喃(25:15)

     B:0.1mol/L 醋酸銨溶液（每1000ml 加冰醋酸0.5ml）

梯度洗脫：按照梯度洗脫表進(jìn)行洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm,。理論板數(shù)按苯甲酰新烏頭原堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。

梯度洗脫表

溶液制備:

對(duì)照品溶液的制備

   取苯甲酰新烏頭原堿對(duì)照品、苯甲酰烏頭原堿對(duì)照品,、苯甲酰次烏頭原堿對(duì)照品適量,，精密稱(chēng)定，加異丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液,，即得,。

供試品溶液的制備

   取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 2g，精密稱(chēng)定,，置具塞錐形瓶中,，加氨試液 3ml，精密加入異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液 50ml,，稱(chēng)定重量,，超聲處理（功率 300W，頻率 40kHz,，水溫在25℃以下）30分鐘,，放冷，再稱(chēng)定重量,，用異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液補(bǔ)足減失的重量,，搖勻，濾過(guò),。精密量取續(xù)濾液 25ml,，40℃以下減壓回收溶劑至干，殘?jiān)芗尤氘惐?/span>-二氯甲烷（1：1）混合溶液 3ml 溶解,，濾過(guò),，取續(xù)濾液,，即得。

   測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μl,，注入液相色譜儀,，測(cè)定,，即得,。

本品按干燥品計(jì)算，含苯甲酰新烏頭原堿（C31H43NO10）,、苯甲酰烏頭原堿（C32H45NO10） 和苯甲酰次烏頭原堿 （C31H43NO9）的總量,，不得少于 0.010%。

用戶(hù)實(shí)測(cè)

用戶(hù)使用色譜柱ASC C18 MG (S-5) 4.6X250進(jìn)行多次分析得出的譜圖,。

通過(guò)我們的用戶(hù)實(shí)測(cè)反饋,，采用ASC C18 MG (S-5) 4.6X250色譜柱可以實(shí)現(xiàn)黑順片（附子）中wu頭堿、次wu頭堿,、新wu頭堿含量的檢測(cè),，方法準(zhǔn)確、靈敏度高,，可以滿(mǎn)足日常分析檢測(cè)的要求,。

色譜柱ASC C18 MG (S-5) 4.6X250介紹：

高碳載量，分離能力更強(qiáng),；超純硅膠,，金屬雜質(zhì)含量極低，擁有更高的柱效,；高比表面積,，更高的載樣量，適用于低濃度物質(zhì)分析,；自動(dòng)化裝填,，批次重復(fù)性更佳。

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