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針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測實際水樣比對誤差較大的情況,，本文從比對測試樣品的保存和測試時間,、測試環(huán)境,、試劑藥品的選擇和配置,、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析,。
1.比對樣品的保存和測試時間
現(xiàn)場采樣時應(yīng)采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶來儲存樣品,，采樣時應(yīng)采用樣品對采樣瓶進(jìn)行多次沖洗，防止瓶內(nèi)殘留對樣品的污染,。對采集的樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),，滴加濃硫酸將PH調(diào)整至1-2，送至實驗室測試和留存現(xiàn)場在線設(shè)備測試的樣品應(yīng)進(jìn)行同樣的處理,，很多時候認(rèn)為現(xiàn)場在線測量在短時間內(nèi)即可完成測量，未對現(xiàn)場在線設(shè)備測試樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),，樣品的PH不同對消解的效果有所不同,，消解情況直接影響吸光度和測量結(jié)果。
采集樣品后現(xiàn)場在線設(shè)備測試時間和實驗室測試時間不同,，對樣品測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,，尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時，樣品放置時間越長測量影響越大,，一般情況下,，現(xiàn)場在線監(jiān)測樣品處于室溫環(huán)境中，監(jiān)測數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個小時內(nèi)可以完成測量,；采集至實驗室測試的樣品,，將樣品放置于室溫或者高于,、低于室溫的環(huán)境下進(jìn)行運輸，多數(shù)未采用恒溫箱進(jìn)行保存,，一般監(jiān)測公司采樣不會對一個點進(jìn)行采樣,，樣品在車內(nèi)放置時間可能需要1-4個小時，有時甚至更長,，送至實驗室后多在下午或者晚上,，很多情況下不能進(jìn)行及時測量，樣品放置10幾個小時后再進(jìn)行測量,，運輸和保存期間細(xì)菌對樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生,，造成實驗室測量數(shù)據(jù)和在線測量數(shù)據(jù)誤差較大。
2.測試環(huán)境的影響
測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境,。場地環(huán)境中的溫度,、濕度等條件現(xiàn)場和實驗室一般差別不大，同時要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽,，一般實驗室可以滿足無氨的條件,，但是對于污水處理廠自動監(jiān)測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進(jìn)口,，空氣中氨濃度較高,，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,。同時現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,，容易對試劑形成污染，影響測量數(shù)據(jù),。
實驗室進(jìn)行測試時,，總氮測量使用的器皿需要專用于總氮測量，不能與其他實驗所用器皿混用,，防止器皿污染形成測量誤差,。在線監(jiān)測在測量時需實現(xiàn)自動對試劑的計量和添加，長時間使用時,，管路,、閥門、計量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留,，水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損,，對試劑的計量形成誤差，殘留試劑污染樣品,，造成測量數(shù)據(jù)的偏差,。
3.試劑選擇和配置的影響
總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,，標(biāo)稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達(dá)到,，配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,，對于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的，應(yīng)更換試劑廠家后再次測試,。
試劑的配置對測量結(jié)果影響較大,，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解,；標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,，防止時間過長形成污染,，造成標(biāo)定曲線的偏差。
試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水,，盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒,，避免溫度過高時純水中出現(xiàn)藻類生長，造成測量零點或參比變化,。試劑瓶安裝呼吸過濾器,，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣對試劑和純水的污染,，降低測量誤差,。
4.消解及比色測量的影響圖片
總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min,，自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解,，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min,，部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時,，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,，造成測量數(shù)據(jù)偏低,。
光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命,，在使用時采用比色測量時打開光源進(jìn)行測量幾分鐘,，不測量時光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定,，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響,。
5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響
樣品PH對測量過程的影響,，主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì)，測量時加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),，直接影響試劑的正常反應(yīng),，造成測量誤差,。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產(chǎn)生影響，測量時應(yīng)注意消除干擾,。
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