同類產(chǎn)品
影響GC-MS技術(shù)的進(jìn)步核心因素是什么?
你知道GC-MS的接口有哪些嗎,?如何更好地使用,?
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氣質(zhì)聯(lián)用儀是分析儀器中較早實(shí)現(xiàn)聯(lián)用技術(shù)的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾實(shí)現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用以后,,這一技術(shù)得到長(zhǎng)足的發(fā)展,。
目前從事有機(jī)物分析的實(shí)驗(yàn)室?guī)缀醵及袵C-MS作為主要的定性確認(rèn)手段之一,在很多情況下又用GC-MS進(jìn)行定量分析,。另一方面,,目前市售的有機(jī)質(zhì)譜儀,不論是磁質(zhì)譜,、四極桿質(zhì)譜,、離子阱質(zhì)譜還是飛行時(shí)間質(zhì)譜(TOF),傅里葉變換質(zhì)譜(FTMS)等均能和氣相色譜聯(lián)用,。還有一些其他的氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接的方式,,如氣相色譜-燃燒爐-同位素比質(zhì)譜等。
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氣相色譜儀分離樣品中各組分,,起著樣品制備的作用,。接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用,。由于接口技術(shù)的不斷發(fā)展,,接口在形式上越來(lái)越小,也越來(lái)越簡(jiǎn)單,。質(zhì)譜儀對(duì)接口依次引入的各組分進(jìn)行分析,,成為氣相色譜儀的檢測(cè)器;計(jì)算機(jī)系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜,、接口和質(zhì)譜儀,,進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理,是GC-MS的中央控制單元,。
氣相色譜儀的入口端壓力高于大氣壓,,在高于大氣壓力的狀態(tài)下,樣品混合物的氣態(tài)分子在載氣的帶動(dòng)下,,因在流動(dòng)相和固定相上的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生的各組分在色譜柱內(nèi)的流速不同,,使各組分分離,最后和載氣一起流出色譜柱,。通常色譜柱的出口端為大氣壓力,。質(zhì)譜儀中樣品氣態(tài)分子在具有一定真空度的離子源中轉(zhuǎn)化為樣品氣態(tài)離子,。這些離子包括分子離子和其他各種碎片離子在高真空的條件下進(jìn)入質(zhì)量分析器運(yùn)動(dòng)。在質(zhì)量掃描部件的作用下,,檢測(cè)器記錄各種按質(zhì)荷比分離不同的離子其離子流強(qiáng)度及其隨時(shí)間的變化,。
因此,接口技術(shù)中要解決的問(wèn)題是氣相色譜儀的大氣壓的工作條件和質(zhì)譜儀的真空工作條件的聯(lián)接和匹配,。接口要把氣相色譜柱流出物中的載氣,,盡可能多的除去,保留或濃縮待測(cè)物,,使近似大氣壓的氣流轉(zhuǎn)變成適合離子化裝置的粗真空,,并協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀的工作流量。
GC-MS聯(lián)用儀的接口是解決氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的關(guān)鍵組件,。理想的接口是能除去全部載氣,,但卻能把待測(cè)物毫無(wú)損失地從氣相色譜儀傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀。實(shí)際工作中傳輸產(chǎn)率Y,、濃縮系數(shù)N、延時(shí)t和峰展寬系數(shù)H來(lái)評(píng)價(jià)接口性能(見(jiàn)表),。當(dāng)Y→100%,、足夠的N,t→0,、H→1的該接口幾乎達(dá)到理想狀態(tài),。表中為接口性能評(píng)價(jià)參數(shù)及意義。
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常見(jiàn)各種GC-MS接口的一般性能及其適用性比較見(jiàn)表中所示,。
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在色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展過(guò)程中,,還出現(xiàn)過(guò)許多其他接口方式,如分子流式分離器,,利用分子量小,,流導(dǎo)大容易除去的原理,分離載氣和樣品,;如有機(jī)薄膜分離器,,利用對(duì)有機(jī)氣體選擇性溶解,使作為載氣的無(wú)機(jī)氣體和樣品分離,;又如鈀"銀管分離器,,利用鈀"銀管對(duì)氫的選擇反應(yīng)傳輸而達(dá)到分離的目的,等等,。
直接導(dǎo)入型接口
內(nèi)徑在0.25至0.32的毛細(xì)管色譜柱的載氣流量在1-2ml/min,。這些柱通過(guò)一根金屬毛細(xì)管直接引入質(zhì)譜儀的離子源。
其基本原理見(jiàn)圖中所示,。毛細(xì)管柱沿圖中箭頭方向插入,,直至有1-2mm的色譜柱伸出該金屬毛細(xì)管。載氣和待測(cè)物一起從氣相色譜柱流出立即進(jìn)入離子源的作用場(chǎng)。由于載氣氦氣是惰性氣體不發(fā)生電離,,而待測(cè)物卻會(huì)形成帶電粒子,。待測(cè)物帶電粒子在電場(chǎng)作用下加速向質(zhì)量分析器運(yùn)動(dòng),而載氣卻由于不受電場(chǎng)影響,,被真空泵抽走,。接口的實(shí)際作用是支撐插入端毛細(xì)管,使其準(zhǔn)確定位,。另一個(gè)作用是保持溫度,,使色譜柱流出物始終不產(chǎn)生冷凝。
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使用于這種接口的載氣限于氦氣或氫氣,。當(dāng)氣相色譜儀出口的載氣流量高于2ml/min時(shí),,質(zhì)譜儀的檢測(cè)靈敏度會(huì)下降。一般使用這種接口,,氣相色譜儀的流量在0.7-1.0ml/min,。色譜柱的最大流速受質(zhì)譜儀真空泵流量的限制。最高工作溫度和最高柱溫相近,。接口組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,,容易維護(hù)。傳輸率達(dá)*,,這種聯(lián)接方法一般都使質(zhì)譜儀接口緊靠氣相色譜儀的側(cè)面,。這種接口應(yīng)用較為廣泛。
開(kāi)口分流型接口
色譜柱洗脫物的一部分被送入質(zhì)譜儀,,這樣的接口稱為分流型接口,。其工作原理見(jiàn)圖中所示。
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氣相色譜柱的一段插入接口,,其出口正對(duì)著另一毛細(xì)管,,該毛細(xì)管稱為限流毛細(xì)管。限流毛細(xì)管承受將近0.1MPa的壓降,,與質(zhì)譜儀的真空泵相匹配,,把色譜柱洗脫物的一部分定量地引入質(zhì)譜儀的離子源。內(nèi)套管固定插色譜柱的毛細(xì)管和限流毛細(xì)管,,使這兩根毛細(xì)管的出口和入口對(duì)準(zhǔn),。內(nèi)套管置于一個(gè)外套管中,外套管充滿氦氣,。
當(dāng)色譜柱的流量大于質(zhì)譜儀的工作流量時(shí),,過(guò)多的色譜柱流出物和載氣隨氦氣流出接口;當(dāng)色譜柱的流量小于質(zhì)譜儀的工作流量時(shí),,外套管中的氦氣提供補(bǔ)充,。因此,,更換色譜柱時(shí)不影響質(zhì)譜儀工作,質(zhì)譜儀也不影響色譜儀的分離性能,。這種接口結(jié)構(gòu)也很簡(jiǎn)單,,但色譜儀流量較大時(shí),分流比較大,,產(chǎn)率較低,,不適用于填充柱的條件。
噴射式分子分離器接口
常用的噴射式分子分離器接口工作原理是根據(jù)氣體在噴射過(guò)程中不同質(zhì)量的分子都以超音速的同樣速度運(yùn)動(dòng),,不同質(zhì)量的分子具有不同的動(dòng)量,。動(dòng)量大的分子,易保持沿噴射方向運(yùn)動(dòng),,而動(dòng)量小的易于偏離噴射方向,,被真空泵抽走。
分子量較小的載氣在噴射過(guò)程中偏離接受口,,分子量較大的待測(cè)物得到濃縮后進(jìn)入接受口,。噴射式分子分離器具有體積小熱解和記憶效應(yīng)較小,待測(cè)物在分離器中停留時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn),。
還有一些其他的分子分離器接口,,但現(xiàn)在市售的GC-MS儀器一般采用直接導(dǎo)入較多,故不再對(duì)其他的分子分離器作過(guò)多的介紹,。
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