在氣相色譜操作過程中,,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,,因而提出了如何清洗氣相色譜檢測器的問題,。
氫焰離子化檢測器(FID)的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下清洗,,此時只需要將色譜柱取下,,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,,再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,應(yīng)卸下清洗,。先卸下收集極,,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜,。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,,之后用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿,、二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加,。洗凈后的各個部件,,要用鑷子取,勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心,,否則會再度沾污。裝入儀器后,,先通載氣30分鐘,,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,120度保持?jǐn)?shù)小時之后,,再升至工作溫度,。
熱傳導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,,再裝到儀器上,,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用,。
電子捕獲檢測器(ECD)的清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源,,通常為H3或Ni63,因此要特別小心,。先拆開鑒定器中有放射源箔片,,然后用2:1:4的硫酸,、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,,再用蒸餾水清洗,,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干,。 對H3源箔片,,先用己烷或戊烷淋洗,不能用水洗,。廢液要用大量水稀釋后棄去,。 對Ni63源更應(yīng)小心,不能與皮膚接觸,,只能用長鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,,幾小時后備用,。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。
氮磷檢測器(NPD)的清洗
在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴,。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲,。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,,將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,,可以用超聲波清洗各個部件,。后將需要更換噴嘴,因此,,強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴,。
經(jīng)過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,,并導(dǎo)致基線問題,。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器,。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損,。幾次拆裝之后(5次或更多次),,密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。
更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫,。因?yàn)镹PD沒有任何火焰,,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用,。清洗噴嘴記得用金屬絲,并且是清潔的,,小心操作,,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴,。
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