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在線氣相色譜儀日常維護(hù)

來源:江蘇惠斯通機(jī)電科技有限公司   2022年07月08日 09:07  
  在線氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),,對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器,。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500℃的有機(jī)物,,如揮發(fā)性有機(jī)物,、有機(jī)氯,、有機(jī)磷,、多環(huán)芳烴,、酞酸酯等,。
 
  對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析,。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn),、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。
 
  待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,,一般是N2,、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點(diǎn),、極性或吸附性能不同,,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
 
  但由于載氣是流動(dòng)的,,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
 
  當(dāng)組分流出色譜柱后,,立即進(jìn)入檢測(cè)器,,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,,稱為色譜峰,,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。
 
  而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,,故峰面積是定量分析的依據(jù),。一個(gè)混合物樣品注入后,,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖,。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果,。
 
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  在線日常使用中我們應(yīng)該如何維護(hù),?
 
  01.儀器內(nèi)部的吹掃,、清理氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,,如甲苯、四氯化碳等,。注意,,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
 
  02.電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,,切斷儀器電源,,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理,。操作過程中盡量戴手套操作,,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
 
  吹掃工作完成后,,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
 
  03.進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí),,對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管,、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的,。
 
  玻璃襯管和分流平板的清洗
 
  從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),,移取過程不要?jiǎng)潅r管表面,。
 
  如果條件允許,,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用,。也可以用丙酮,、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用,。
 
  分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用,。
 
  04.分流管線的清洗氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),,許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,,部分有機(jī)物在分流管線凝固,。
 
  氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,,甚至*被堵塞,。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,,峰形變差,,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮,、甲苯等有機(jī)溶劑,,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成,。
 
  可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡單的疏通,,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的,。
 
  對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,,由于長時(shí)間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化,。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,,并用甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理,。
 
  05.進(jìn)樣口的清洗由于進(jìn)樣等原因,,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮,、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,,不要對(duì)儀器部件造成損傷,。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭,。
 
  06.TCD和FID檢測(cè)器的清洗
 
  TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染,。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng),、噪聲增加,。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
 
  07.TCD檢測(cè)器清洗
 
  TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,,降溫后即可使用,。
 
  08.FID檢測(cè)器的清洗
 
  FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,,使用普遍,,但在長時(shí)間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題,,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況,。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮,、甲苯,、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷,。初步打磨完成后,,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除,。

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