前言：
廢舊電池的危害主要集中在電池所含的三種重金屬物質(zhì)上,，這三種有毒物質(zhì)是汞,、鎘和鉛。廢舊電池被隨意丟棄后經(jīng)過長期磨損和腐蝕,，電池內(nèi)部的重金屬有毒物質(zhì)就會(huì)泄露出來,，通過各種途徑進(jìn)入人類的食物鏈，對人體及生態(tài)環(huán)境造成不同程度的危害,。汞就是我們俗稱的水銀,汞是毒性*的重金屬之一,汞和汞化物都有毒,，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)，汞具有明顯的神經(jīng)毒性,，此外對內(nèi)分泌系統(tǒng),、免疫系統(tǒng)等也有不良影響，兒童更易受害,。鎘在人體內(nèi)極易引起慢性中毒,，是一種毒性很大的重金屬,，主要病癥是肺氣腫、骨質(zhì)軟化,、貧血,，很可能使人體癱瘓。含鎘的礦山廢水污染了河水及河兩岸的土壤,、糧食,、牧草、通過食物鏈進(jìn)入人體而慢慢積累,，在腎臟和骨骼中,。會(huì)取代骨中鈣，使骨骼嚴(yán)重軟化,，骨頭寸斷,；鎘會(huì)引起胃臟功能失調(diào)，干擾人體和生物體內(nèi)鋅的酶系統(tǒng),，使鋅鎘比降低,，而導(dǎo)致高血壓癥上升。而鉛進(jìn)入人體后最難排泄,，它干擾腎功能,、生殖功能。本文以GB/T 20155-2018作為參考標(biāo)準(zhǔn),，使用北京浩天暉儀器有限公司生產(chǎn)的CAAM-2001C型原子吸收分光光度計(jì),、AFS-100型原子熒光光度計(jì)，對汞,、鉛,、鎘三個(gè)元素進(jìn)行檢測分析，并將部分實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分享,，僅供參考,。測定范圍:汞含量0.05μg/g~100mg/g;鎘含量1.0μg/g ~100mg/g;鉛含量5.0μg/g ~100mg/g。注:各元素的測定范圍下限隨儀器精度性能和試料溶液制備時(shí)稀釋倍數(shù)不同而不同,。減小試料溶液總體積量或者增加試料稱樣量可以降低汞,、鎘、鉛的測定范圍下限,。例如,，在儀器精度性能滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的前提下，當(dāng)試料溶液總體積為“表1 電池質(zhì)量范圍,、型號示例與加人的試劑量”中的一半量時(shí),，測定范圍下限為：汞0.025μg/g，鎘0.5μg/g,，鉛2.5μg/g,；當(dāng)試料溶液制備時(shí)稀釋倍數(shù)為5時(shí)(電池樣品質(zhì)量20g試料溶液總體積100mL),，測定范圍下限為：汞0.01μg/g，鎘0.2μg/g,，鉛1.0μg/g,。
試驗(yàn)方法：
電池解剖后，用硝酸和鹽酸分解,、過濾制備試料溶液,。采用原子熒光光譜法測定汞含量,采用火焰原子吸收光譜法測定鉛、鎘含量,。
試驗(yàn)條件：
環(huán)境條件：
除有特殊規(guī)定外,檢驗(yàn)應(yīng)在以下環(huán)境中進(jìn)行:
a) 溫度:15℃~35℃,；
b) 相對濕度:30%~90%；
c) 大氣壓力:86 kPa~106 kPa,。
安全條件：
應(yīng)采取適當(dāng)防護(hù)措施,，防止造成人身傷害。應(yīng)由有資格,、有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員進(jìn)行測定,。
注：實(shí)驗(yàn)室所用玻璃器皿用20-30%硝酸浸泡24小時(shí)以上，用超聲波進(jìn)行清洗,，否則容易產(chǎn)生污染,。
1.原子熒光光譜法測定汞含量：
浩天暉AFS-100型原子熒光光度計(jì)
原理：
將電池解剖后用硝酸和鹽酸分解、過濾制備試料溶液,。在酸性介質(zhì)中,試樣中的汞被KBH4還原為原子態(tài)汞,，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下,，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比。
載流液：鹽酸5%,，優(yōu)級純,。
氫氧化鈉：優(yōu)級純,。
KBH4：優(yōu)級純,。
還原劑[1.5%KBH4在0.5%氫氧化鈉溶液中]：稱取0.5g氫氧化鈉放入燒杯中,用少量去離子水溶解，稱取 1.5g KBH4放入氫氧化鈉溶液中,，溶解后用去離子水稀釋至100mL,，此溶液用時(shí)現(xiàn)配。
分別移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL,、1.00mL,、2.00mL、5.00mL,、10.00mL,、20.00mL于一組100mL容量瓶中.用載流液稀釋至刻度混勻,，即得汞質(zhì)量濃度分別為0.0、0.1,、0.2,、0.5、1.0,、2.0μg /L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。在儀器調(diào)節(jié)至最佳工作條件下,在還原劑和載流液的帶動(dòng)下，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各點(diǎn)的熒光強(qiáng)度,。以汞質(zhì)量濃度(μg /mL)或汞量(μg)為橫坐標(biāo),，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，做工作曲線,。
測定條件：
原子熒光光譜儀參考工作條件,；光電倍增管負(fù)高壓270V；燈電流30-40mA,；載氣流量400mL/min,；屏蔽氣流量800mL/min；原子化器高度8mm,。
單道測量Hg元素,；
2.火焰原子吸收光譜法測定鉛、鎘含量：
浩天暉CAAM-2001C型原子吸收分光光度計(jì)
將電池解剖后用硝酸和鹽酸分解,、過濾制備試料溶液,。采用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計(jì)，分別在波長228.8 nm和波長283.3nm處,測量鎘,、鉛的吸光度,。鎘、鉛的含量與吸光度成正比,。稱取20g氯化鍶置于100ml容量瓶中，加入40ml超純水和40ml濃鹽酸鹽酸,，待氯化鍶溶解*后用超純水定容,，搖勻備用；
稱取高純硝酸鉀50g置于1000ml燒杯中,，加入純水溶解后定容至1000ml；
注意：根據(jù)樣品稱樣量和定容體積確定,，只要保證和樣品溶液主含量一致就行,。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（也可以按照濃度要求分別配制單元素標(biāo)液）：
1）、準(zhǔn)備5個(gè)100ml容量瓶,、一支20至200μl的微量移液器,、一支1至5ml的微量移液器,，鉛、鎘元素母液濃度均為1000μg/ml,；
2）,、分別向5個(gè)容量瓶中加入0、10μl,、20μl,、30μl、40μl鎘的母液,；0,、20μl、40μl,、80μl,、160μl鉛的母液；再加入5ml氯化鍶溶液,，然后用硝酸鉀（硝酸鎂）基體溶液定容,，搖勻備用。鎘的濃度分別為0μg/ml ,、0.1μg/ml,、0.2μg/ml、0.3μg/ml,、0.4μg/ml,；
鉛的濃度分別為0μg/ml 、0.2μg/ml,、0.4μg/ml,、0.8μg/ml、1.6μg/ml,。
樣品處理：
對于由1個(gè)單體電池構(gòu)成的電池,，稱量1個(gè)樣品電池并記錄其質(zhì)量m，200g≥m≥10g,，稱量精確至0.01g,；10g＞m≥1g，稱量精確至0.001g(小型扣式電池可稱量數(shù)只電池,，使總質(zhì)量達(dá)到1g以上),。對于由n個(gè)(n為2個(gè)或2個(gè)以上)單體電池構(gòu)成的電池組，稱量并記錄電池組質(zhì)量為M0(g)將電池組拆分為n個(gè)單體電池和電池組塑料或金屬外殼及極柱零件兩個(gè)測試樣品,，稱量并記錄樣品1即n個(gè)單體電池的總質(zhì)量M1(g)；稱量并記錄樣品2即電池組朔料或金屬外殼及極柱零件的總質(zhì)量M2(g),。稱量1個(gè)單體電池并記錄其質(zhì)量m(g),，(M1=n·m),，100g≥m≥10g，稱量精確至0.01 g,；10g>m≥1g,稱量精確至0.001g;將電池組塑料或金屬外殼及極柱零件用清潔的剪鉗,、剪刀或其他適當(dāng)工具剪切為尺寸3mm以下的顆粒試料，稱量全部顆粒試料并記錄其質(zhì)量m,，精確至0.001g,。樣品1單體電池的汞或鎘或鉛單個(gè)元素含量的測定結(jié)果為w1(μg/g)，樣品2即電池組塑料或金屬外殼及極柱零件的汞或鎘或鉛單個(gè)元素含量的測定結(jié)果為w2(μg/g),則電池組的汞或鎘或鉛單個(gè)元素含量的測定結(jié)果為：
用清潔的剪鉗,、斜口鉗及鑷子或其他適當(dāng)工具將電池*拆解,。將拆解后的電池(包括熱縮膜、金屬外殼及其所有內(nèi)容物)全部置于適當(dāng)體積的燒杯中,。按表1的量加入水,、分次加入硝酸，反應(yīng)平靜后加入鹽酸,，加熱微沸15min(注意勿使乙炔黑等物溢出燒杯),。稍冷，用定量濾紙過濾,用硝酸洗滌燒杯3次,洗滌濾紙和沉淀5次,濾液和洗液收集于容量瓶中(容量瓶體積參見表1),。冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻即為試料溶液,。電池塑料或金屬外殼及極柱零件顆粒試料同法操作制備試料溶液。
注:質(zhì)量50g以上的電池,，如果試料消解溶液中不溶物顆粒細(xì)小過濾速度較慢,，可以使用砂芯抽濾漏斗裝置抽濾試料消解溶液收集濾液和洗液。
警示——鋰原電池以金屬鋰作電極材料,，金屬鋰會(huì)與無機(jī)酸發(fā)生劇烈反應(yīng)并著火,，鋰蓄電池含有機(jī)電解液，拆解時(shí)可能產(chǎn)生火花并冒出煙霧狀異味氣體,，因此鋰電池應(yīng)在通風(fēng)櫥中拆解,，并遠(yuǎn)離高溫、有易燃物質(zhì)之場所,，以避免發(fā)生火災(zāi),。鋰原電池拆解后，先在冰浴下添加少量試劑水,，金屬鋰會(huì)與水反應(yīng)產(chǎn)生氮?dú)獯磻?yīng)完后再緩慢加入硝酸和鹽酸,。檢測人員拆解電池時(shí)，應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡和手套,。荷電態(tài)電池可先放電后再拆解,。
北京浩天暉儀器有限公司專注光譜儀器制造，涉及產(chǎn)品包括：原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì),、紫外可見分光光度計(jì),、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等等,。
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