卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測(cè)磷酸鐵鋰中的水分
樣品名稱: 磷酸鐵鋰
磷酸鐵鋰是一種鋰離子電池電極材料,,化學(xué)式為L(zhǎng)iFePO4(簡(jiǎn)稱LFP [3] ),,主要用于各種鋰離子電池,。 自1996年日本的NTT揭露AyMPO4(A為堿金屬,,M為CoFe兩者之組合:LiFeCoPO4)的橄欖石結(jié)構(gòu)的鋰電池正極材料之后,, 1997年美國(guó)德克薩斯州立大學(xué)John. B. Goodenough等研究群,也接著報(bào)導(dǎo)了LiFePO4的可逆性地遷入脫出鋰的特性,。
美國(guó)與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,,尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2相比,,LiMPO4的原物料來(lái)源更廣泛、價(jià)格更低廉且無(wú)環(huán)境污染,。美國(guó)與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,,尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2相比,,LiMPO4的原物料來(lái)源更廣泛、價(jià)格更低廉且無(wú)環(huán)境污染,。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)磷酸鐵鋰中的水分,,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2,、全封閉安全電解池組件
3,、測(cè)量電極,電解電極
4,、電子天平(0.1mg)
5,、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7,、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1,、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3,、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4,、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6,、樣品瓶:10ml,、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,,KFR-CO2
—測(cè)定方法—
1,、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,,加入微量水然后電解至 平衡,。
2、將氣源連接至加熱爐,,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,,溫度設(shè)置為 180℃,,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,,等待再次平衡,。
3、平衡后將樣品瓶移出,,取出樣品,,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽,。
4、輸入樣品稱取的重量,,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果,。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置:180℃
2,、流量設(shè)定:50ml/min
3,、滴定延時(shí):120S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5,、空白扣除:扣除
6,、樣品瓶:10ml,烘干過(guò)
樣品名稱: | 磷酸鐵鋰 | 環(huán)境濕度: | 65% | ||||||
環(huán)境溫度: | 24℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | ||||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.2292 | 638.6 | 5:32 | 0.2786 | |||||
2 | 0.2277 | 628.5 | 5:34 | 0.2760 | |||||
3 | 0.2911 | 818.6 | 6:13 | 0.2812 | |||||
平均值:ppm | 0.2786 | ||||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 0.9332% |
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