川芎配方顆粒

1. 實(shí)驗(yàn)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

?色譜柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）

?GL Filter針式過濾器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）

?GL Vial樣品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 帶刻度+GLS0143 紅膜白膠墊片）

2. 檢測(cè)項(xiàng)目：特征譜圖

2.1 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑5μm）,； 以乙腈為流動(dòng)相A, 以0.1%磷酸水溶液流動(dòng)相B , 按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,；柱溫為30℃,，檢測(cè)波長為300nm,。

2.2 溶液配制

對(duì)照品溶液的制備：取阿魏酸對(duì)照品適量,，精密稱定,，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液,，即得。

供試品溶液的制備：取本品適量,，研細(xì),，取約0.5g，精密稱定,，置具塞錐形瓶中,，精密加入70%甲醇50ml，密塞,，稱定重量,，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘,，放冷,，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,，搖勻,，濾過，取續(xù)濾液,，即得,。

2.3 系統(tǒng)適用性要求:

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)10個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),，與阿魏酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為：0.576（峰1）,、0.626（峰2）、0.678 （峰3）,、0.731 （峰4）,、1.134 （峰6）,、1.256 （峰7）、1.306 （峰8）,、1.528 （峰9）,、1.776 （峰10）。

2.4 實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）

流動(dòng)相A：乙腈

流動(dòng)相B：0.4%磷酸水溶液

※*符合標(biāo)準(zhǔn)

流速：1.0 mL/min

柱溫：30℃

檢測(cè)波長：300nm

進(jìn)樣量：10 μL

柱壓：7.9 MPa

儀器型號(hào)：Hitachi Primaide

檢測(cè)器：UV

2.5 實(shí)驗(yàn)圖譜

【分析結(jié)果】供試品譜圖：

3. 檢測(cè)項(xiàng)目：含量測(cè)定

3.1標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm,，內(nèi)徑為4.6mm,，粒徑5μm）；以乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85）為流動(dòng)相,，檢測(cè)波長為321nm,。

3.2 溶液配制

對(duì)照品溶液的制備：取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定,，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液,，即得。

供試品溶液的制備：取本品適量,，研細(xì),，取約0.5g，精密稱定,，置具塞錐形瓶中,，精密加入70%甲醇50ml，密塞,，稱定重量,，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘,，放冷，再稱定重量,，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,，搖勻，濾過,，取續(xù)濾液,，即得。

3.3 系統(tǒng)適用性要求: 理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,。

3.4 實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）

流動(dòng)相：乙腈：0.1%磷酸水溶液=15：85

※*符合標(biāo)準(zhǔn)

流速：1.0 mL/min

柱溫：30℃

檢測(cè)波長：321nm

進(jìn)樣量：10 μL

柱壓：8.1 MPa

儀器型號(hào)：Hitachi Primaide

檢測(cè)器：UV

3.5 實(shí)驗(yàn)譜圖

【分析結(jié)果】對(duì)照品譜圖：

【分析結(jié)果】重現(xiàn)性：

以阿魏酸計(jì)：

※此實(shí)驗(yàn)根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,，無改動(dòng)。

4. 結(jié)論

川芎配方顆粒按照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測(cè)方法檢測(cè),。特征圖譜中各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間在規(guī)定值的±10%之內(nèi),。含量測(cè)定項(xiàng)目中，阿魏酸理論塔板數(shù)皆大于16000,，且5次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好,。故Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）可以滿足川芎配方顆粒的檢測(cè)需求,。