石墨管是原子吸收光譜-石墨爐分析中對分析性能有著重大影響的一個關(guān)鍵因素,因此,了解和掌握石墨管的相關(guān)知識,可以給我們石墨爐分析帶來很大的便利,。
本文是以北京浩天暉儀器有限公司研制的CAAM-2001系列原子吸收分光光度計進(jìn)行針對石墨管的各項測試,并且將得出的經(jīng)驗和結(jié)論進(jìn)行分享,,并不能代表其他品牌及型號的儀器測試結(jié)論,,此文僅供參考。
一,、石墨管的類型
按加工工藝區(qū)分:可分為普通石墨管和熱解石墨管,;
從內(nèi)部結(jié)構(gòu)來說:可分為平臺石墨管和非平臺石墨管;
另外,,根據(jù)分析需要,,還有各種特殊涂層石墨管(金屬碳化物石墨管),比如涂鋯,、鉬,、鑭、坦等,。
普通石墨管(高密石墨管)
由高純石墨壓制而成,,表面發(fā)黑,由于石墨多孔特性,,空隙較多,,樣品具有一定滲透性,表現(xiàn)為其測定峰形較寬,,穩(wěn)定性好,,適于低溫元素(2100℃以下)測定。
熱解石墨管(高溫石墨管)
由普通石墨管經(jīng)過特殊再處理而成,,表面呈亮銀色,,其致密性較好,樣品滲透率低,,測定峰形尖銳,,穩(wěn)定性次于普通石墨管,但使用壽命較長,,適合高溫元素(2500℃以上)測定,。
平臺石墨管
通常由熱解石墨管制作而成,只不過其內(nèi)部多了一個樣品承載平臺,,處于進(jìn)樣孔正下方,,峰形較寬而對稱,穩(wěn)定性優(yōu)于非平臺石墨管,適合中低溫元素(2500℃以下)測定,。
特殊涂層石墨管
通常根據(jù)需要由普通石墨管經(jīng)過金屬物質(zhì)滲透,、涂覆處理,從而在其表面形成難融金屬碳化物隔離層,,對容易形成碳化物的待測元素的靈敏度和穩(wěn)定性有著顯著提高,。
二、石墨管的選擇
石墨管的不同類型一般有著不同的元素適用種類,,根據(jù)元素特性選擇最合適的石墨管,,不僅可提高元素的靈敏度和穩(wěn)定性,還能延長石墨管的使用壽命,。
1,、普通石墨管:
因其材質(zhì)較為疏松,孔隙較多,,所以易于氧化,,升華溫度低,適用于低溫元素的測定,,同時因其還原氣氛強(qiáng),,干擾較少,對易于氧化的元素有著更好的靈敏度和穩(wěn)定性,。如Pb(鉛),、Cd(鎘)、Zn(鋅),、Mg(鎂),、K(鉀)、Na(鈉)等,。
2、熱解石墨管:
因經(jīng)過特殊處理,,其表面石墨結(jié)構(gòu)緊密,,不易氧化,使用壽命較長,,適于高溫元素的測定,,同時因為其孔隙很少,不易滲透,,減少了樣品元素與碳的接觸面積,,抑制了碳化物的生成,特別是對于容易形成碳化物的元素,,靈敏度有顯著提高,。如V(釩)、Si(硅)Mo(鉬),、Ti(鈦),、Cu(銅),、Ca(鈣)、Ni(鎳),、Sr(鍶)等,。
3、平臺石墨管:
因其中間的樣品承載平臺將樣品圈于一點,,受熱時不易擴(kuò)散,,溫度較為均勻,穩(wěn)定性和靈敏度相對于非平臺石墨管有所提高,,高低溫元素皆可測定,,但因多了一個平臺,原子化時具有很高的熱輻射,,造成發(fā)射干擾,,所以不適用于可見光區(qū)的高溫元素測定,如Ba(鋇),。
4,、特殊涂層石墨管:
相對于其它類型的石墨管來說,因其表面的金屬碳化物隔離層,,對容易形成難融碳化物的元素有著奇效,,對某些元素來說,比熱解石墨管的效果更好,,靈敏度和穩(wěn)定性顯著提高,。如涂鋯石墨管測Al(鋁),涂坦石墨管測Mo(鉬),。
這里要注意的是,,每種特殊涂層都具有針對性,不能濫用,,比如涂鋯石墨管測鉬則會沒有吸收靈敏度,。
三、石墨管的使用壽命
市場上石墨管的牌子很多,,價格和性能也有所差異,,具體哪家石墨管性能好,使用壽命長,,這個不好說,,一般國產(chǎn)的石墨管使用壽命在200~300次左右,有一種號稱長壽命石墨管的使用次數(shù)可達(dá)1000次以上,,暫未考證,。
而且,每個儀器廠家的儀器性能有所差異,不同的石墨管在不同品牌的機(jī)器上表現(xiàn)也有所差異,,并不絕對,,與石墨爐的升溫方式和石墨管的阻值都有關(guān)系。這里說的使用壽命只作參考,。
石墨管的使用壽命除了與加工工藝和質(zhì)量有關(guān)以外,,還與氬氣純度、待測溶液的酸度,,基體成分,、測定元素的原子化時間、溫度高低都有很大關(guān)系,。
一般來說,,普通石墨管較熱解石墨管的壽命要短,在最高溫度不超過2200℃,,原子化和清除時間總計不超過8秒時,,普通石墨管可使用200~300次,熱解石墨管可使用300~400次左右,。若溫度在2700℃以上時,,熱解石墨管的使用壽命則縮短到200次左右。
其次,,待測溶液的酸度,,基體成分也對石墨管的使用壽命有很大影響,酸度越高,,基體成分越復(fù)雜,,石墨管的使用壽命越短。
保護(hù)氣氬氣純度越低,,除了帶來分析問題,,也會減少石墨管使用壽命。
石墨管使用次數(shù)有一個相對穩(wěn)定區(qū)域,,超出這個區(qū)域,,分析靈敏度和穩(wěn)定性會越來越差,若超限度使用,,甚至?xí)龤埽瑤韮x器故障,。
所以,,在實際使用過程中,我們盡量注意石墨管的使用次數(shù),,及時更換石墨管,。雖然石墨管使用次數(shù)影響因數(shù)眾多,但可根據(jù)分析過程中靈敏度和穩(wěn)定性的變化判斷石墨管的使用次數(shù)范圍,為以后的分析實驗積累經(jīng)驗,,不至于下一次因石墨管的問題耽誤實驗進(jìn)程,。
為了更好的進(jìn)行分析和盡量延長石墨管的使用壽命,盡量使用儀器廠家匹配的石墨管,,分析過程中,,酸度能低則低,原子化時間和溫度在能滿足測試靈敏度和穩(wěn)定性的情況取低不取高,,氬氣保護(hù)氣則越純越好,,建議99.999%以上,不低于99.99%,。
另外,,隨著石墨爐使用時間的累計,石墨爐頭腔體內(nèi)部會沉積越來越多的碳灰,,每隔一段時間,,用酒精清潔一下石墨爐頭腔體內(nèi)的贓物,有助于改善分析元素的穩(wěn)定性和提高石墨管的使用壽命,。
北京浩天暉儀器有限公司專注光譜儀器制造,,涉及產(chǎn)品包括:原子吸收分光光度計、原子熒光光度計,、紫外可見分光光度計,、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等,。
如廣大客戶們對于產(chǎn)品或者分析應(yīng)用有更多的問題,,可以隨時與我們進(jìn)行聯(lián)系,只要是可以幫助到客戶,,能為客戶分憂,,我們才有真正的價值。
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