反應(yīng)釜是為在一定溫度,、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器,。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源,、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗中,,是高校教學(xué)、科研單位進行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器,。
水熱合成反應(yīng)釜又名高壓消解罐,、壓力溶彈、聚合反應(yīng)釜,、晶化釜等,,是實驗室常用小型反應(yīng)容器,可用于小劑量合成反應(yīng),,還用于罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓封閉環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的,。
水熱/溶劑熱反應(yīng)釜為壓力容器,加熱最高溫度應(yīng)小于相應(yīng)類型反應(yīng)釜的最高反應(yīng)溫度,,一般不超過180℃,。已變形或有裂紋的反應(yīng)釜不能使用。
具體操作步驟如下:
1. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),,并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%,;
2. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,,先擰緊釜蓋,,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3. 將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,,反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度;
4. 反應(yīng)結(jié)束后,,自然冷卻至室溫,,才能取出反應(yīng)釜,進行后續(xù)相關(guān)操作,;
5. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,,內(nèi)膽和外套分開,,50℃下干燥,以免銹蝕,。釜體,、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞,;
6. 溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,,如丙酮、苯,、己烷等,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸,;
7. 反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng),;學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系,如確需進行反應(yīng),,應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進行,。
8. 應(yīng)合理安排反應(yīng)時間,反應(yīng)盡可能不要過夜進行,。
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