FP6410火焰光度計安裝調(diào)試使用：

測試準備

儀器經(jīng)過安裝調(diào)試以后，操作人員必須仔細閱讀并熟練掌握菜單操作,，這對正式測試操作
是十分必要的。由于實際的測試操作會應工作內(nèi)容的不同而變化,，在這里，我們只能給出參考
的方法,，操作人員可以據(jù)此確定的自己的工作參數(shù)。

選擇標準溶液

標準溶液濃度可根據(jù)國家標準或行業(yè)標準來確定,，并應在實踐中優(yōu)化選擇,。當被測樣品
的濃度跨度較大時，例如既有幾個 μ g/mL,，又有幾十,、幾百個 μ g/mL 時，我們的建議是分組
測試,。當然,，不分組也可以測試，但測試數(shù)據(jù)的正確度將降低,，這對低濃度的測試特別明顯,。標
準溶液的濃度范圍確定以后，還要確定該范圍內(nèi)標準溶液的個數(shù),。一般而言以
10μg/mL的間隔為宜,。標準溶液間的差值越小，測試精度越高,，但這會增加標準溶液的個數(shù),，
增加“標定”工作的復雜性。選取適當?shù)臉藴嗜芤洪g的差值,，盡量減少標準溶液的個數(shù),，這需
要通過不斷實驗，通過工作經(jīng)驗的積累才能達到,。

標定,、測試練習

標準溶液： [氧化鉀（ K2O）+氧化鈉（ Na2O）]或[鉀離子+鈉離子 ]
空白溶液：蒸餾水
5μg/mL（0.5mg/100mL）；
10μg/mL（1.0mg/100mL）,；
20μg/mL（2.0mg/100mL）,；
30μg/mL（3.0mg/100mL）。


一，標定練習

1.
校正方法自選,，可用“ -f-”(推薦使用),，也可用“ -2X-”。
2.
確定標準數(shù)據(jù)格式：
空白溶液設置成：鉀 000.0,，鈉 000.0,；同時用空白溶液進樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵,。
5μg/mL 設置成：鉀 005.0,，鈉 005.0；同時用 5μg/mL進樣,，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵,。
10μg/mL 設置成：鉀 010.0，鈉 010.0,；同時用 10μg/mL進樣,，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
20μg/mL 設置成：鉀 020.0,，鈉 020.0,；同時用 20μg/mL進樣，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵,。
30μg/mL 設置成：鉀 030.0,，鈉 030.0。同時用 30μg/mL進樣,，等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵,。
注意：模擬值的大小要與標準濃度成正比，否則儀器會提示“輸入標準數(shù)據(jù)有誤”,，從而進不
了測試界面無法測試,。

3.
至此，標定操作已完成,。模擬量是隨機產(chǎn)生的,，每臺儀器、每次標定都不一樣,。標定操作的
實質(zhì)是：在儀器上建立鉀,、鈉二條標準曲線。每條標準曲線是由若干個點所組成的,。而這些
點是由標準溶液的濃度值及其在儀器上測得的模擬量所決定的,。
1



4.
所謂分段法，就是當某一被測溶液的模擬量落在某一線段中時,，儀器用該線段所在的直線方
程計算出它的濃度值,。而線性回歸法則是將曲線上所有的點擬合成一根直線，以此算出截距、
斜率及相關(guān)系數(shù),，并建立直線方程,，根據(jù)該方程計算出被測溶液的濃度值。
二,，測試練習

只有在正確完成標定操作后,，才能進入測試。如果在標定中出現(xiàn)數(shù)據(jù)倒掛,，就不能進入
測試,。所謂數(shù)據(jù)倒掛是指某一標準溶液的濃度值大于另一標準溶液的濃度值，而它的模擬量
卻小于另一標準溶液的模擬量,。如果對某測試結(jié)果有懷疑,，可以重新回到標定屏幕。按標定
操作方法重新標定標準溶液,。然后再次選“測試”,，按“確認”鍵后，用重新測試,。重新標定
可選擇二種方法：一是將所有標準溶液重新標定一次,；二是根據(jù)被測試溶液濃度值的大小,，
將其相鄰的二個標準溶液重新標定,。

溶液配制與換算

測試結(jié)果的準確與否取決于標準樣品的準確度，因此,，遵守操作規(guī)程,，精確配制標準溶
液是十分重要的。不同的實驗室,，需要不同的計量單位,，因此標準溶液的配制應適用于各個
實驗室的實際需要。

一,，以
mmol/L為單位的鉀,、鈉標準母液


1. 2.5mmol/L鉀標準母液
將固體試劑放入稱量皿置于烘箱中，在
130℃～
150℃下烘
2小時,，取出后置于
干燥器中冷卻至室溫,。在分析天平上精確稱取
93.19mg，置于
100mL 燒杯中,，用水溶解后,，
移入
500mL 容量瓶中，以少量水洗燒杯三次,，洗液注入容量瓶中,，然后再用水稀釋至滿刻
度，搖勻。


2.
10mmol/L鈉標準母液
制備方法同上,。氯化鈉稱取量為
1168.8mg,，制備好的溶液為
2000ml。
3. 0.04mmol/L鉀和
1.40mmol/L鈉的混合液
用
50mL 滴定管,，分別吸取
32mL 鉀標準母液和
280mL 鈉標準母液并注入同一
2000mL
容量瓶,。每次注入后，用水洗滴定管,，洗液注入容量瓶,。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻,。
二,，以
mg/mL為單位的氧化鉀、氧化鈉標準母液
1. 0.5mg/mL氧化鉀標準母液
制備方法同上,，的稱取量為
792mg,，制備好的溶液為
1000mL，其氧化鉀含量
相當于每毫升
0.5mg,。
2. 0.5mg/mL氧化鈉標準母液
制備方法同上,，氯化鈉的稱取量為
943mg，制備好的溶液為
1000mL,，其氧化鈉含量
相當于每毫升
0.5mg,。
2工作曲線用標準溶液

工作曲線應由一組標準溶液設定，組內(nèi)個數(shù)及間隔應從工作實際來確定,。若被測溶液的
濃度范圍較小,、變化較固定，則只要在這個范圍的設置二個標準溶液即可,，
否則要多做幾個,。
若配制
0.5mg/100mL 的標準溶液可用滴定管移取
5mL 的標準母液，注入
500mL 的容量
瓶中,，用水洗滴定管,，洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度,、搖勻即可,。其他高于此含
量的溶液可以類推配制。若要同時測定氧化鉀和氧化鈉的含量可以配它們的混合液,。若被測
溶液的含量小于
0.5mg/100mL,，應將標準母液稱釋，但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,，否則將引
起定量計算的混亂,。

一,，以μ
g/mL為單位的鉀、鈉標準母液


1. 500μg/mL鉀標準母液
制備方法同上,，的稱取量為
477mg,，制備好的溶液為
500mL。此溶液的含鉀
量相當于每毫升
500μg,，或稱為
500PPm,。


2. 500μg/mL鈉標準母液
制備方法同上，氯化鈉的稱取量為
634mg,，制備好的溶液為
500mL,。此溶液的含鈉
量相當于每毫升
500μg，或稱為
500PPm,。


3.工作曲線用標準溶液
工作曲線應由一組標準溶液設定,，組內(nèi)個數(shù)及間隔值應以工作實際來確定。若被測溶液
濃度范圍較小,、變化較固定,，則只要在這范圍的較低端設置二個標準值即可，否則
要多做幾個,。若配制
10μg/mL 的標準溶液,，可用滴定管移取
10mL 的標準母液，注入
500mL
的容量瓶中,，用水洗滴定管,，洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度,、搖勻即可,。此溶液
的含鉀（或鈉）量相當于每毫升
10μg,，或稱為
10PPm,。其他高于此含量的溶液可以類推配
制。若要同時測定鉀和鈉的含量,，可以配制它們的混合液,。若被測溶液的含量小于
10μg/mL，
應將標準母液稀釋,，但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,，否則將引起定量計算的混亂。


mmol/L和μ
g/mL的換算

鉀：
1 mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256 mmol/L
鈉：
1 mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435 mmol/L