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感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上,，并將等離子炬管置于該線圈中心,，因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，用微電火花引燃,，使通入炬管中的氬氣電離,，產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電，導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場(chǎng)作用,，形成與耦合線圈同心的渦流區(qū),，強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高熱，從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,，由于高頻電流的趨膚效應(yīng)及內(nèi)管載氣的作用,，使等離子體呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)。
ICP光譜儀在工作中會(huì)遇到哪些問題
1,、影響等離子體溫度的因素有：
?、佥d氣流量：流量增大，中心部位溫度下降,；
?、谳d氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加,；
③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高,，近似線性關(guān)系,，在其他條件相同時(shí)，增加頻率,，放電溫度降低,；
④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體,，電子溫度將增加,。
2、電離干擾的消除和抑制：
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾,。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素,，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,，從而抑制或消除分析元素的電離。此外,，由于溫度愈高,，電離度愈大，因此,，降低溫度也可減少電離干擾。
3,、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：
在測(cè)定過程中,，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；另外,，毛細(xì)管阻塞,、廢液排泄不暢，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響,；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移,，其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔,。
4,、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：
譜線干擾；譜帶系對(duì)分析譜線的干擾,；連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾,；雜散光引起的干擾；基體干擾,；抑制干擾等,。對(duì)于譜線干擾,，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法,，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。
5,、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面,？
提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液；隨著酸度增加,，譜線強(qiáng)度顯著降低,；各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4,；譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例,。所以在ICP測(cè)試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)進(jìn)行狹縫校正,。
6,、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污？
測(cè)量時(shí),，不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品,，可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定，測(cè)定樣品之間,，應(yīng)用蒸餾水沖洗,，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣,。
7,、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸,，必須滿足的條件：
盡可能使各種元素迅速,、*分解；所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì),；分解樣品時(shí),，待測(cè)元素不應(yīng)損失；與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì),；測(cè)定時(shí)共存元素的影響要?。徊粨p傷霧化器,、炬管等,。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管,。
8,、稀釋劑對(duì)ICP分析有哪些影響,？
稀釋劑的粘度對(duì)霧化進(jìn)樣、速率產(chǎn)生影響,；密度,、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬；沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機(jī)溶劑蒸發(fā)量,，從而影響ICP的穩(wěn)定性,。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)：
溶劑用高純酸或超純酸,；用重蒸的離子交換水,；使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì),；把有的元素元素分成幾組配制,，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測(cè)硅時(shí)就要單獨(dú)測(cè)硅,。
10,、當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求,？
高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣,；冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少,，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣,；對(duì)炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求；多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑,。
11,、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求？
一般粘度大的試樣,，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣較難,，常用低粘度的有機(jī)溶劑去稀釋試樣,，這種有機(jī)溶劑稱為稀釋劑,。對(duì)其要求有：①粘度較低；②分子中的碳原子數(shù)較少,；③有中等的揮發(fā)性,；④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體；⑤ 允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅,；⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少,。
12、在ICP-AES法中,，為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置,？
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生,；介質(zhì)和酸度不合適，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁,；元素分組不當(dāng),，會(huì)引起元素間譜線干擾；試劑和溶劑純度不夠,，會(huì)引起空白值增加,、檢測(cè)限變差和誤差增大。
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