樣品前處理要先確定哪些問(wèn)題
樣品前處理,亦稱(chēng)樣品預(yù)處理,。是指將樣品分解,,使被測(cè)組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測(cè)定的過(guò)程,。對(duì)于無(wú)機(jī)物可以采用溶解法,、熔融法、燒結(jié)法或閉管法,。溶解法是將試樣溶解于水,、酸、堿或其他溶劑中,,包括浸提法和消解法,。熔融法是利用酸性或堿性熔劑與試樣混合,在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)或氧化還原反應(yīng),,將試樣中的被測(cè)組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物,。燒結(jié)法亦稱(chēng)半熔法,是在低于熔點(diǎn)的溫度下,,讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng),。閉管法亦稱(chēng)密閉增壓酸溶解法,是將試樣和酸或混合酸的溶劑置于合適的容器中,,再將容器裝在保護(hù)套中,,在密閉情況下進(jìn)行分解。
樣品處理是整個(gè)分析測(cè)試過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié),,其目的是利用各種化學(xué)方法將待測(cè)元素從固(液)態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測(cè)試溶液,。選擇合理的樣品分解方法,可使分析手續(xù)大大簡(jiǎn)化,,使分析方法的適應(yīng)性,、準(zhǔn)確性大大提高。
設(shè)計(jì)最佳樣品處理的原則是:
?、俦WC樣品中的被測(cè)元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液,,即樣品分解要*;
?、诒苊鈽悠诽幚磉^(guò)程中引入干擾元素,,同時(shí)要有利于除去干擾元素;
?、鄯纸夥椒ㄒM量簡(jiǎn)便,,易操作,經(jīng)濟(jì),、迅速、安全,,盡量減少對(duì)環(huán)境的污染,;
④便于成批處理試樣,。
要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法,,必須深入了解:
a)被測(cè)元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì),;
b)被測(cè)元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài),;
c)樣品基體組成和性質(zhì),;
d)采用的最終的測(cè)試方法和技術(shù)。
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