1.儀器名稱

全自動頂空進樣器,，型號：HS-80。

2. 適用范圍

環(huán)境科學方面：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物,，土壤中可揮發(fā)性有機物,；

食品行業(yè)：醬油醋的質(zhì)量控制,，包裝材料中乙醛殘留量，浸出油中6號溶劑殘留量,，香料,、香精、啤酒,、茶葉中的香味分析,；

石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機物,；

藥品的質(zhì)檢：藥品中有機殘留溶劑,；

法醫(yī)化學：血和尿液中的乙醇、酮,、醛的測定,；

衛(wèi)生防疫醫(yī)療用品，消毒熏蒸殘留分析,；

科研院校,； 

其他，如地質(zhì)煤礦等,。

操作步驟

●啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài),；

●啟動頂空進樣器進入工作狀態(tài)；

●把樣品傳輸管線針頭插入GC的進樣口，記下GC的柱前壓力,，調(diào)頂空進樣器載氣壓力高于GC載氣壓力（0.01-0.03Mpa）,，調(diào)頂空加壓氣高于頂空的載氣壓力（0.02-0.04Mpa），若使用GC載氣作為頂空進樣器氣源,，請與廠家聯(lián)系,；

●運行樣品。在工作軟件上設置好方案參數(shù),，并保存,；在樣品隊列中編輯好隊列（包括樣品信息、隊列運行的方案,、隊列信息等）,，保存隊列,；將待測樣品放入樣品工位,，點擊“開始”運行隊列；

●實驗結(jié)束后關電關氣,。

日常維護

儀器清潔

儀器外部清潔：不使用乙醇或其它有機溶劑擦洗儀器表面,，可用干抹布擦拭表面，去除灰塵及殘留液體,。特別是散熱風扇容易積灰,，應用吸塵器及時清理，防止灰塵過多影響電子元件性能,。

加熱爐及樣品盤需要保持清潔,，防止硬物進入影響抓取精度或損壞樣品瓶。

運動軸表面需要保持清潔,，可用干抹布擦拭表面,，防止灰塵進入損壞運動軸。

樣品瓶的清洗

樣品瓶的潔凈程度,，在樣品分析過程中,，起到了關鍵性的作用，清洗樣品瓶,，能夠避免許多不必要的分析問題,。推薦的樣品瓶清洗流程：將瓶內(nèi)的樣品沖洗掉，加超純水超聲波清洗1-3次,，每次20-30分鐘,，或浸泡過夜，然后使用超純水沖洗三次,，置于鼓風干燥箱中烘烤120min,，根據(jù)樣品瓶潔凈程度設置溫度105℃-200℃，冷卻后取出，置于無有機污染物的地方密封保存,，或立即使用,。對于盛裝了含有大量污染物的樣品，如含油樣品,、土壤樣品等,，可加入洗滌液配合試管刷刷洗，將殘留在瓶壁上的污染物*刷掉,，超聲波清洗后,，再用超純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液,、酸液或堿液等清洗干凈,，烘干后方能使用。

更換進樣針

進入儀器工作站中的調(diào)試模式,，下滑至進樣針三軸區(qū)域,，點擊“更換進樣針”，待取樣針三軸運動至進樣針更換位置后,，用6mm扳手擰松進樣針螺紋,，取下進樣針，取一根新的進樣針,，一個針頭壓環(huán),，將針頭壓環(huán)放入進樣針螺帽內(nèi)，壓環(huán)尖頭朝外,，將新的進樣針裝上,，手擰緊后，用6mm扳手再擰半圈,，進樣針更換完成,。

長期不使用的頂空進樣器取樣針、進樣針,、載氣入口應密封,。

運行檢查

儀器能正常開機，自檢順利通過,，各種氣路,、溫度控制正常，恒溫狀態(tài)30min內(nèi)保持平穩(wěn),，工作站與儀器主機連接正常,。

調(diào)用已有方法或編輯新的方法儀器能自動識別，更新參數(shù)并能控制參數(shù),，可以開始分析樣品,。

氣密性檢查

將儀器所有加熱都關閉,，進入儀器工作站中的調(diào)試模式，打開加熱爐爐蓋,，將一個氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號位,，關閉爐蓋，在進樣針三軸控制區(qū)域點擊前往1號位,，使進樣針扎入樣品瓶,，打開加壓閥，等待30-60s,，保持加壓閥打開狀態(tài),，將儀器后面的氮氣開關旋至關的狀態(tài)，記錄此時加壓壓力,，等待10min,，再次觀察加壓壓力，若10min內(nèi)加壓壓力變化量在±1KPa以內(nèi),，儀器氣密性良好,，否則儀器可能存在泄漏點。

運動系統(tǒng)維護

三軸運動系統(tǒng)擔任著轉(zhuǎn)移樣品瓶的重要工作,，對于系統(tǒng)的精確度來說至關重要,。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個三軸運行系統(tǒng),，需定期進行維護保養(yǎng),。

1.取瓶三軸的Z軸需每隔6個月涂抹潤滑脂，需拆下Z軸護板,，取下背面3顆螺絲以及側(cè)面7顆螺絲（如圖1和圖2）,，然后在絲桿處均勻涂抹潤滑脂（如圖3、圖4）,，若使用頻率高,，則需提高維護頻率；  

2.核查頻次：至少每6個月進行一次儀器核查,。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加核查的頻次,；

3.精密度測試：用適當濃度乙醇標準溶液重復6次分析,，響應值RSD≤3%為合格。

注意事項

1.建議使用推薦的磁性瓶蓋,，否則樣品瓶不能正常移取至加熱爐;

2.運行中不可使用外力移動樣品運動三軸;

3.開機前一定要檢查載氣壓力,，鋼瓶壓力低于1.5Mpa要及時更換載氣，載氣純度≥99.999%,，更換后要進行氣密性檢查,，保證不漏氣,，還應注意觀察在一晝夜時間總壓力的變化，防止微露氣,。一定要先開載氣再打開頂空進樣器和主機電源,，絕對不能在無載氣的情況下開機運行;

4.長期不用管路必須先老化才能進行樣品分析。儀器就緒后,，逐漸升高溫度到小于最高使用溫度20℃-30℃,，最好進樣試劑空白，運行幾次,，基線平穩(wěn)無明顯干擾峰即表示老化到位,，可分析樣品;

5.由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化,。頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大,，傳輸線小于等于進樣口的溫度;

6.溫度設定時不可過高,，以免破壞頂空儀，縮短使用壽命,，不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進行測定;

7.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,，因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一，如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,，以方便樣品的氣化;

8.頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免被誤動后,，引起壓力變化,，導致出峰時間誤差，無法做正常的檢測,。