石墨爐原子吸收光譜儀是光譜分析的常用儀器之一,,是檢測金屬元素的常規(guī)儀器,。石墨爐原子吸收光譜儀以石墨爐為原子化器,,靈敏度高,,試樣用量少,,能檢測10-12g/mL級別的元素,,在痕量分析中使用廣泛,。為了保證檢測數(shù)據(jù)的準確性,需經(jīng)常對石墨系統(tǒng)進行維護,。
一,、儀器的使用
一般的儀器說明書上面有的常規(guī)步驟就不多說了,大家知道儀器狀態(tài)的正常時取得準確數(shù)據(jù)的先決條件,,但是有時儀器自檢也許是已經(jīng)通過了,,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查 。
1光譜儀部分:看燈的負高壓是否正常范圍(一般是在450-650v),,如果是突然發(fā)現(xiàn)負高壓特高,,估計你就要檢查光路了,看是否有異物擋住了光路,,鏡片是否有起霧結(jié)水,此時就需要用擦鏡紙或者是吹風機吹干,,同時檢查環(huán)境溫濕度是否達標,。
2.自動進樣器:首先觀察自動進樣器管路是否出現(xiàn)異常,有時一個晚上或者是更久時間不用,,溶液(特別是那種突然停止的動作,,待測溶液會在管路中)會在自動進樣器的毛細管中蒸發(fā)結(jié)晶,導致自動進樣器堵塞,,或者是管路不流暢,。此時儀器在清洗過程時,毛細管出水滴的速度會好慢,?;蛘呤俏矔醒舆t現(xiàn)象。
看是否能夠準確的將溶液注入到石墨管中,,同時也要注意檢查清洗進樣毛細管,,是否掛水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗,。
接著就是檢查冷卻循環(huán)水,,看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次,,可能是管道外面的堵塞,,導致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水,,還好沒有造成更大事故。
二,、儀器的維護
正確的儀器使用方法和及時的儀器維護是延長儀器壽命,,保證儀器正常運轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺面和儀器外部是必須,,那下面幾個也不能忽視,。
石墨爐的維護在石墨爐膛部分,因為里面是加熱高溫-低溫冷卻,,一個循環(huán)過程,,同時里面還有還原性強的石墨產(chǎn)生積碳同時還有不同的待測物質(zhì)灰化時產(chǎn)生的煙霧,都會在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié),。
如果長時間不清理,,爐膛底部的光控溫鏡可能會因為積碳的干擾,失去控溫能力,,直接導致石墨管燒斷,。灰化物在透鏡上面凝結(jié),,擋住了部分光路,,額外增加了負高壓,積碳在加熱和塞曼的震動時,,有可能會隨著震動,,這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛,。
自動進樣器也是維護的重點對象,,石墨爐報出數(shù)據(jù)的精密度低,跟進樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系,本儀器(熱電m6)自動進樣器主要是通過一個類似于注射器這樣的原理來吸樣,,進樣的,。
其中的毛細管道長年如果是用蒸餾水作為清洗液,難免會有空氣中灰塵進入里面,,會在管路的拐彎處集結(jié),,日積月累,發(fā)現(xiàn)那一天你的自動進樣器吸樣或者是清洗時又出現(xiàn)壓力延遲時,,可能是此原因了,。
同時如果是長久不用也許會長出青青的青苔。定時用稀硝酸清洗時的選擇了,,但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路,,因為里面的注射器活塞是金屬質(zhì)地,小心硝酸腐蝕,。
接下來讓我們一起來了解一下石墨爐原子吸收光譜儀的維護方法吧
1)石墨爐的維護
污染是石墨爐故障的主要原因,,石墨爐爐頭至少一周清潔一次,,去掉石墨管,觀察石墨爐所有部件,,用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片,,同時輕輕擦拭石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗和溫度控制窗口(進樣口對著的中心石墨塊的底部),并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面,。
更換石墨管時也要進行上述清潔,,并在新的石墨管安放好之后進行熱處理,即空燒,,重復3-4次,。
2)自動進樣器的維護
經(jīng)常更換自動進樣器清洗瓶中的水,可加入超純水或0.2%的HNO3溶液,,用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體,,以防止注射器及管路內(nèi)出現(xiàn)氣泡,以至于影響儀器正常工作,。
自動進樣針很容易出現(xiàn)掛水,,可以用無水乙醇擦洗或更換進樣針。
檢查自動進樣臂與進樣盤的相對位置,。由于長時間的工作,,部分零部件會磨損或者老化,自動進樣臂可能會錯位,,從而導致不能正常吸取樣液或者進樣臂被卡住使得儀器運作停止,。需售后服務工程師檢查并更換相關(guān)磨損零部件。
3)循環(huán)水機的維護
至少每半年更換一次循環(huán)水機中的水,,加入超純水及水質(zhì)改進劑。若石墨爐提示循環(huán)水流量低,,可清洗石墨爐電源中循環(huán)水入口處的金屬過濾網(wǎng),,若還有問題,則售后服務工程師,。
循環(huán)水溫度設置不要過低,,與室溫相差不要超過5℃,過低有可能會導致石墨爐爐頭及石英窗凝結(jié)冷凝水,,但也不要設置超過25℃,。
以上內(nèi)容便是本次為大家分享關(guān)于石墨爐原子吸收光譜儀的相關(guān)信息,希望大家在看完之后能夠?qū)υ摦a(chǎn)品有更多的了解,。
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