上海泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀,、氣相色譜配套,、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等,，是國內(nèi)領(lǐng)xian的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商,。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹用Tenax管采樣品，二次熱解析氣相色譜法,，測定塑料玩具廠界空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的方法,。大家在使用氣相色譜儀的時(shí)候，一定要對(duì)這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解,，這樣才方便使用,，如有技術(shù)支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。

世衛(wèi)組織將揮發(fā)性有機(jī)物（VOC）定義為在常壓下沸點(diǎn)為50～260℃的各種有機(jī)化合物,，由于其單組份濃度低,，故常用TVOC表示其總量，TVOC大多數(shù)都有毒性,。用二次熱解析氣相色譜法測廠界空氣中TVOC的方法,，具有準(zhǔn)確度、精確度好,，重復(fù)性好和分析時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn),。

1　實(shí)驗(yàn)部分

（1）原理。用Tenax吸附管采集一定體積的空氣樣品,，廠界空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中,。采樣后，將吸附管加熱,，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測樣品隨載氣N2進(jìn)入氣相色譜儀,，用保留時(shí)間定性,，峰高或峰面積定量。

（2）儀器,。氣相色譜儀,、二次熱解吸儀。

（3）實(shí)驗(yàn)條件,。標(biāo)樣采樣管：U型0.2gTenax吸附管,；冷阱濃縮富集溫度：-5℃,；標(biāo)樣采樣流量：80mL/min；采樣時(shí)間：5min,；檢測器：FID,；載氣：高純氮99.999%，空氣99.99%,，氫氣99.99%,；毛細(xì)管色譜柱：SE-30（50m×0.53m×3.0um）；進(jìn)樣口50℃保持1min,，以3℃/min升溫至100℃,，再以8℃/min升溫至200℃，保持15min,。

（4）老化,。熱解析儀和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)分析狀態(tài)下，采樣管在280℃老化至空白解析后無干擾峰,，密閉潔凈封裝備用,；毛細(xì)管色譜柱從50℃升溫至200℃逐步老化，清除殘留物,，全程需49.5min,。老化后的采樣管經(jīng)抽驗(yàn)進(jìn)行熱解析分析過程，取得良好空白色譜后,，方可拿到現(xiàn)場采樣,，否則須再次老化。

（5）采樣,。將Tenax采樣管與采樣器連接,，按氣體采集法進(jìn)行采樣，調(diào)節(jié)流量,，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1L≤V＜10L）,，采樣小于10L以確保不會(huì)超過安全采樣體積，避免發(fā)生組份穿透,；如果總樣品量超過1mg時(shí)采樣體積相應(yīng)減少,，采好后迅速密封。

（6）分析,。用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過熱解吸注入采樣管,，熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)行空白測試,，以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),，以待測物質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,；采集樣品,，在熱解吸儀上對(duì)樣品解吸和濃縮,，送入氣相色譜儀分析，用保留時(shí)間定性,，峰面積定量,，色譜分析時(shí)間為26.9min，比GB/T18883-2002方法縮短25.1min,，同時(shí)進(jìn)行平行樣分析,，均在保證值范圍內(nèi)。

2　結(jié)果討論

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線,。以峰面積與其濃度作回歸曲線,，得線性方程y=a+bx，TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液中各組分線性回歸方程：苯y(tǒng)=202373x-4764.4,，甲苯y(tǒng)=165926x-3174.7,，乙酸正丁酯y=14127x+224.3，乙苯y(tǒng)=133566x-2177.1,，對(duì)（間）二甲苯y(tǒng)= 131246x-694.0,，苯乙烯y=192548+17214.0，鄰二甲苯y(tǒng)= 119599x-1466.8,，正十一烷y=88737x+5790.7,；其相關(guān)系數(shù)分別為0.9999，1.000,，0.9985,，0.9999，1.000,，0.9985,，1.000，0.9995,。

（2）準(zhǔn)確度,。通過本方法對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，苯,、甲苯,、乙苯、對(duì)（間）二甲苯,、鄰二甲苯,、苯乙烯的測定值為：144、140,、140,、298,、144,、143,，其對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)值為149±10、147±9,、148±9,、149±9/148±10、149±8,、150±10（單位ug/mL）,。將測定值與標(biāo)準(zhǔn)示值進(jìn)行比對(duì)，各組分的測定結(jié)果均符合要求,，說明該法測定的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,。

（3）精確度。向老化清潔后的吸附管中加入濃度為10mg/mL TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)液各1μL,，參照校準(zhǔn)曲線選定的色譜條件重復(fù)性試驗(yàn),。各組分的峰面積測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD符合國標(biāo)給定的范圍（0.4%～2.8%），表明本法具有較好的精確度,，可滿足定量分析的要求,。

用Tenax采樣管二次熱解析氣相色譜法測定塑料玩具廠界空氣中TVOC的方法，從目前看便捷,，可使苯為代表的低沸點(diǎn)組份和正十一烷為代表的高沸點(diǎn)組份獲得較高的吸附/解吸效率,，提高工作效率和數(shù)據(jù)重復(fù)性準(zhǔn)確性。