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使用紫外熒光測(cè)硫含量時(shí)會(huì)有哪些影響因素
紫外熒光測(cè)硫儀主要用于石油產(chǎn)品，也根據(jù)方法檢測(cè)有機(jī)材料(如工業(yè)化學(xué)品、橡膠、合成纖維,，等等),；具體如原油,、餾分油、石油氣,、塑料,、石油化工產(chǎn)品、食物等,。
但是使用紫外熒光測(cè)硫含量時(shí),，檢測(cè)結(jié)果會(huì)受到氣流速度、進(jìn)樣量,、進(jìn)樣速度,、燃燒管溫度等因素影響。
1氣體流量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
1.1氬氣對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
氬氣作為載氣使用,，主要作用是將汽化的樣品帶入燃燒管和檢測(cè)器,，防止樣品中硫的損失。
檢測(cè)器對(duì)流速越高的樣品響應(yīng)值越小,，但響應(yīng)值與速度沒(méi)有確定的比例關(guān)系,。載氣流速過(guò)高，會(huì)使樣品未*燃燒時(shí)就脫離燃燒管,，造成積碳,，最終導(dǎo)致結(jié)果偏低；載氣流速較低,，可以節(jié)約載氣的使用量，但是響應(yīng)值小且出峰度慢,。為提高靈敏度,，可根據(jù)樣品含硫量選擇相應(yīng)的載氣流速，含硫量較高的樣品可采用高流速,，含硫量較低的樣品可以適當(dāng)提高流速,。
1.2入口氧對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
氧氣分為入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒*,。將入口氧設(shè)定為不同值,，用同一50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其響應(yīng)值及積分面積測(cè)得數(shù)據(jù)。適當(dāng)?shù)娜肟谘蹩梢詭椭鷺悠菲岣唔憫?yīng)值,，但隨著入口氧流量的變大,，樣品在前段燃燒而造成損失，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)響應(yīng)值降低,，所以應(yīng)在保證樣品充分汽化的前提下盡可能選擇低的入口氧流量值,。
1.3裂解氧對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
裂解氧的作用是將樣品汽化后的揮發(fā)性組分中的硫轉(zhuǎn)化為SO2。通過(guò)改變裂解氧流量值,，測(cè)定用同一50mg/L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)應(yīng)響應(yīng)值,。隨著裂解氧的增加,，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值在達(dá)到一定值后，變得越來(lái)越小,，是因?yàn)檫^(guò)量的氧將硫轉(zhuǎn)化為SO3,，導(dǎo)致響應(yīng)值減小，所以測(cè)定時(shí),，在能保證樣品燃燒*的情況下,，應(yīng)選擇較低裂解氧流量。
2進(jìn)樣量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
在溫度,、氣流恒定的條件下,，進(jìn)樣量與檢測(cè)值成正比，因此應(yīng)適當(dāng)加大進(jìn)樣量,，以提高響應(yīng)值,，減小分析誤差。但是進(jìn)樣量不能太大,，否則會(huì)燃燒不*,，薄膜干燥器內(nèi)管及燃燒管口會(huì)形成大量沉積碳，損壞儀器,。進(jìn)樣量要根據(jù)硫含量大小,，在曲線范圍內(nèi)適當(dāng)選擇。硫含量高的試樣可減小進(jìn)樣量,，硫含量低的試樣可加大進(jìn)樣量,，以提高檢測(cè)檢測(cè)響應(yīng)值，減小分析誤差,。
3取樣方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
使用進(jìn)樣針取樣時(shí),，應(yīng)先用樣品洗針3～5次，消除不同樣品間的相互影響,。取樣時(shí),，應(yīng)盡量保持慢速抽取，避免因速度過(guò)快在進(jìn)樣針內(nèi)產(chǎn)生氣泡,。進(jìn)樣量應(yīng)與測(cè)量曲線標(biāo)定時(shí)的進(jìn)樣量保持一致,，取樣量應(yīng)比進(jìn)樣量多，待推出多余的樣品和氣泡后,，將進(jìn)樣針針頭用濾紙擦拭干凈,，并回針2～3ul，使樣品在進(jìn)樣針內(nèi)與針管形成一段空氣隔層,。
不同的取樣方式會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣體積不同,，造成測(cè)定結(jié)果有偏差。實(shí)際工作中，應(yīng)規(guī)定采取同一進(jìn)樣方式,，以避免由于進(jìn)樣方式不同而產(chǎn)生的偶然誤差,。
4進(jìn)樣速度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
本方法要求以穩(wěn)定的速率將注射器的樣品推入到燃燒管中，推進(jìn)速度既不能太快也不能太慢,。因?yàn)槿绻M(jìn)樣速度太快,，樣品進(jìn)入燃燒管不能*燃燒，易導(dǎo)致燃燒管結(jié)焦而影響燃燒管使用壽命,，但如果進(jìn)樣速度太慢,，會(huì)導(dǎo)致譜圖峰形拖尾而影響分析結(jié)果。
5裂解溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
石英管的裂解溫度直接關(guān)系到檢測(cè)樣品中硫的氧化程度,。通常,，裂解溫度設(shè)定在1000℃～1050℃。若溫度過(guò)低,，則試樣燃燒不充分,，硫元素向SO2的轉(zhuǎn)化不*，使檢測(cè)結(jié)果偏低,，同時(shí)會(huì)造成燃燒管出口積碳,，損壞薄膜干燥器，但溫度也不宜設(shè)定過(guò)高,，溫度過(guò)高不僅不會(huì)無(wú)限提升SO2的轉(zhuǎn)化率,，反而會(huì)降低SO2的轉(zhuǎn)化率。實(shí)驗(yàn)中溫度嚴(yán)格控制在1000℃～1050℃,，既有利于SO2的生成,，又會(huì)延長(zhǎng)燃燒管的使用壽命。
6儀器耗材對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
6.1密封墊對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
燃燒管進(jìn)樣口的硅膠墊為易損耗材,，損耗嚴(yán)重時(shí)密封作用減弱,，設(shè)備內(nèi)氣體外泄，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低,。為保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,，建議每隔50次進(jìn)樣測(cè)量后,，就應(yīng)更換新的硅膠墊,。
6.2進(jìn)樣針對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
由于油樣中存在極少量的機(jī)械雜質(zhì)，微量進(jìn)樣針使用一段時(shí)間后內(nèi)壁會(huì)附著污染物,，造成取樣,、進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)卡頓現(xiàn)象，影響試樣的進(jìn)樣量,，進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果,。所以，應(yīng)定期更換新的微量進(jìn)樣針,，并在換針后用標(biāo)液對(duì)原有曲線進(jìn)行校準(zhǔn),，以消除進(jìn)樣針更換引起的誤差,。
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