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頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,， 頂空進樣器可以和國內(nèi)各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器的使用方法：
進樣方法,，載氣接到外加氣接口處,；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法，載氣接到載氣接口處,。設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”,、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度,，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后再進行操作,。進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵,，約30s后關(guān)閉。
準(zhǔn)備進樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),，由小變大,。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa),。當(dāng)選用加壓法進樣時,，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力,，頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02Mpa,，待儀器穩(wěn)定后開始進樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣,。聽到聲音,，2s-3s后取出取樣管。后聽到“砰”的聲音此時進樣燈滅,，拔出進樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
頂空時間及進樣時間的設(shè)定,，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間,，再按設(shè)定鍵設(shè)定進樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間,。吹洗30s后完成本次進樣,。用移液管或移液槍精確移取規(guī)范樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡,，待平衡時刻到后,，開始進樣。把取樣針扎進頂空瓶中并按下運轉(zhuǎn)鍵,，待顯示進樣結(jié)束后,，把取樣針拔出來,。帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進下個樣品,。做規(guī)范曲線可用移液管或移液槍精確移取6個不同濃度的規(guī)范樣品到頂空瓶中密封,，平衡相同時刻后頂空進樣，計算規(guī)范曲線及回歸方程,。
注意事項：
1,、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2,、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度,，傳輸線溫度應(yīng)由小到大,，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3,、應(yīng)用頂空時,，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意,?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4,、時間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長,，進樣的時間應(yīng)足夠長,。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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