差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關系的儀器,。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成,,可電腦控制,,打印試驗報告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質(zhì)和結構的重要基礎,,也是熔鹽電解,、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù),。差熱分析法(DTA)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法,。其特點是設備簡單,、操作方便,測試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度,。
差熱分析儀的原理
將待測試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,,按給定程序等速升溫或降溫,當加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理,、化學性質(zhì)的變化(如相變,結晶構造轉變,,結晶作用,,沸騰,升華,,氣化,,熔融,脫水,,分解,氧化,,還原……及其他反應)時,,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,,即兩者之間產(chǎn)生溫差,。溫差的大?。ǚ磻昂头磻蠖叩臏夭顬榱悖┖蜆O性由熱電偶檢測,,并轉換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,,記錄下的曲線即為差熱曲線,。差熱分析儀是研究細小的粘土礦物和含水礦物的不可少的工具。
測量系統(tǒng)
樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工,,兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置于均熱體樣品室的底部,。用參比物端的一對熱電偶測量溫度,,用另一對熱電偶測量樣品與參比物的溫度差,。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi),,增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點接觸,,整個均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi),保證了測量系統(tǒng)均勻受熱,。由于采用了熱電勢比較大的NiCr-NiSi熱電偶,,而且樣品量較大(120150mg),測量系統(tǒng)無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號 ,。
輸入電壓
從理論上講升降溫速率愈慢,測得的溫度愈接近于平衡溫度,,同時分辨率增加,;但是升降溫速率太慢時,峰的尖銳度降低,,峰的起始位置不易確定,,而且測量時間延長。而升降溫速率太快時,,樣品常出現(xiàn)過熱和過冷現(xiàn)象,,使所測相變反應溫度比實際相變溫度滯后,,影響測量準確性。同時升降溫速率太快,。常出現(xiàn)相鄰兩個峰重疊的現(xiàn)象,,使分辨率降低。升降溫速率約為10℃/min為好,升溫時輸入電壓可選擇40-60V,,降溫時輸入電壓可選擇10-30V,。
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