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差熱分析儀的產(chǎn)品測(cè)量系統(tǒng)及原理介紹

來源:上海盈諾精密儀器有限公司   2022年05月20日 11:01  
差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件,、爐體和記錄儀組成,,可電腦控制,,打印試驗(yàn)報(bào)告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要基礎(chǔ),,也是熔鹽電解,、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù)。差熱分析法(DTA)是測(cè)定熔鹽相圖中應(yīng)用較為廣泛的一種方法,。其特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單,、操作方便,測(cè)試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度,。
差熱分析儀的原理
將待測(cè)試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,,按給定程序等速升溫或降溫,當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理,、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變,,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,結(jié)晶作用,,沸騰,,升華,,氣化,熔融,,脫水,,分解,氧化,,還原……及其他反應(yīng))時(shí),,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,,即兩者之間產(chǎn)生溫差,。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測(cè),,并轉(zhuǎn)換為電能,,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線,。差熱分析儀是研究細(xì)小的粘土礦物和含水礦物的不可少的工具,。
測(cè)量系統(tǒng)
樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工,兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置于均熱體樣品室的底部,。用參比物端的一對(duì)熱電偶測(cè)量溫度,,用另一對(duì)熱電偶測(cè)量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi),,增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點(diǎn)接觸,,整個(gè)均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi),保證了測(cè)量系統(tǒng)均勻受熱,。由于采用了熱電勢(shì)比較大的NiCr-NiSi熱電偶,,而且樣品量較大(120150mg),測(cè)量系統(tǒng)無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號(hào) ,。
輸入電壓
從理論上講升降溫速率愈慢,,測(cè)得的溫度愈接近于平衡溫度,同時(shí)分辨率增加,;但是升降溫速率太慢時(shí),,峰的尖銳度降低,峰的起始位置不易確定,,而且測(cè)量時(shí)間延長(zhǎng),。而升降溫速率太快時(shí),樣品常出現(xiàn)過熱和過冷現(xiàn)象,,使所測(cè)相變反應(yīng)溫度比實(shí)際相變溫度滯后,,影響測(cè)量準(zhǔn)確性。同時(shí)升降溫速率太快,。常出現(xiàn)相鄰兩個(gè)峰重疊的現(xiàn)象,,使分辨率降低,。升降溫速率約為10℃/min為好,升溫時(shí)輸入電壓可選擇40-60V,,降溫時(shí)輸入電壓可選擇10-30V,。 

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