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LTQ-Orbitrap組合式高分辨質(zhì)譜儀對(duì)飼料中同分異構(gòu)體除草劑殘留的鑒定

來源:賽默飛世爾科技(原熱電公司)   2009年03月18日 17:55  

前言
食品安全中的危害添加劑和污染物殘留的確證可以通過三重四極桿質(zhì)譜的離子比率法進(jìn)行,,但對(duì)于一些官能團(tuán)位置差異的同分異構(gòu)體殘留,,離子比率和MS/MS全掃描譜圖對(duì)結(jié)構(gòu)鑒定還是有限,。對(duì)于一個(gè)化合物的準(zhǔn)確定性,應(yīng)包括分子式和結(jié)構(gòu)確證二部分,。LTQ Orbitrap組合式高分辨質(zhì)譜儀兼有離子阱和高分辨質(zhì)譜平行檢測(cè)的能力,,離子阱的多級(jí)質(zhì)譜可得到結(jié)構(gòu)碎片,高分辨譜圖可得到分子式,,對(duì)于異構(gòu)體和結(jié)構(gòu)類似物的鑒定提供了全面的數(shù)據(jù),。特丁津和撲滅凈是除草劑異構(gòu)體,不同是一個(gè)甲基官能團(tuán)的位置差異,,多級(jí)質(zhì)譜可表征這種差異,。本文用Thermo Scientific LTQ Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜儀對(duì)飼料樣品中的2種除草劑異構(gòu)體特丁津和撲滅凈殘留進(jìn)行確證和結(jié)構(gòu)鑒定,結(jié)果表明在1ppb添加量的飼料樣品中,,用高分辨
質(zhì)譜的分子量信息對(duì)痕量除草劑成份的可靠的元素組成確證,,線性離子阱的二級(jí)和三級(jí)質(zhì)譜信息表征了異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)差異,并用質(zhì)譜結(jié)構(gòu)分析軟件Mass Frontier對(duì)除草劑的碎片離子歸屬結(jié)構(gòu),。

1.2 液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定條件
儀器:Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜儀和Accela U-HPLC液相譜儀

2 結(jié)果
在FT Orbitrap分辨力為30000和IT線性離子阱MS2,、MS3數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)的同時(shí)測(cè)定,得到除草劑特丁津和撲滅凈分子量和多級(jí)碎片信息,,可對(duì)2種同分異構(gòu)體進(jìn)行確證鑒別,。在標(biāo)樣和基體添加樣品中,測(cè)得了特丁津和撲滅凈的分子量,,質(zhì)量精度均小于1ppm,。特丁津的不對(duì)稱結(jié)構(gòu),其MS2特征碎片174保留了左側(cè)的C2H5基團(tuán),,MS3圖譜也產(chǎn)生了132,、96和79碎片,表征了2種異構(gòu)體結(jié)構(gòu)的差異性(見表1和圖1-2),。

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