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固相萃取前的樣品預(yù)處理

來源:湖北鼎泰高科有限公司   2022年05月19日 16:51  

樣品預(yù)處理的主要目的主要包括以下三點:1.將目標(biāo)化合物溶解在適當(dāng)?shù)囊后w中,;2.通過預(yù)處理使目標(biāo)化合物呈按照設(shè)計機理被固相萃取柱保留的游離狀態(tài);3.調(diào)節(jié)液體樣品的pH、離子強度和黏度,。


在建立固相萃取的過程中,,樣品基質(zhì)的性質(zhì)與目標(biāo)化合物同樣重要,,樣品基質(zhì)的性質(zhì)( pH,、極性或非極性特征、離子強度等)往往會影響萃取機理的選擇,,影響目標(biāo)化合物在SPE小柱的保留,。


水樣預(yù)處理


水樣中含有許多天然有機物(NOM),NOM包括顆粒,、凝膠物及溶解物,,一些目標(biāo)化合物會吸附在NOM上,異丙醇的加入既可以降低NOM對目標(biāo)化合物的吸附,,又對固相萃取裝置起到一個平衡作用,。


蜂蜜預(yù)處理


蜂蜜是一種黏度較大的液體,一般需要進(jìn)行稀釋,,否則無法通過固相萃取柱,。


奶類預(yù)處理


奶類樣品一般可用緩沖溶液或水稀釋。奶類樣品除了含有90%左右的水外,,還含有大約1%~4%的蛋白質(zhì),、3% ~7%的脂肪、4% ~7%的乳糖及0.2% ~0.8%的礦物質(zhì),。


食用油預(yù)處理


食用油通常都是非極性的液體,,黏度較大,需要非極性的有機溶劑進(jìn)行稀釋,。


酒類預(yù)處理


紅酒中含有上千種化合物,。其中水(85% ~ 90%)、乙醇(7% ~ 10%),、丙三醇(3% ~ 10%),、蘋果酸(1% ~ 10%)、乳酸(1% ~ 5%),、琥珀酸(0.5% ~ 1.5%),、降解糖(0.5% ~ 5%)、鉀(0.7% ~ 2%),、酚類及含氮化合物(2% ~ 4%)、維生素,、色素,、酶等。酒類樣品由于含有一定量的乙醇,,在進(jìn)行固相萃取前應(yīng)用水或緩沖溶液對樣品進(jìn)行稀釋,。稀釋后的樣品中乙醇的含量應(yīng)該在1% ~5%左右,。


尿液預(yù)處理


尿液中95%左右是水,5%左右是溶于水的化合物,,主要包括尿素,、尿酸、肌氨酸酐,、氯化鈉以及其他100多種低含量化合物,。這些低含量化合物包括有機物 ,例如,,碳水化合物,、酶、脂肪酸,、***,、色素以及糖基化蛋白質(zhì)等;還有無機物,,例如,,鉀、鈣,、鎂,、氨、硫酸根,、磷酸根等,。尿液中含有大量的鹽,一般都需要用至少等體積的水或緩沖溶液進(jìn)行稀釋,。對于離子交換固相萃取,,這一點尤為重要。


血液預(yù)處理


對于血液樣品,,都應(yīng)該考慮目標(biāo)化合物是呈游離狀態(tài)還是與樣品中的蛋白質(zhì)結(jié)合在一起,。由于目標(biāo)化合物處在與蛋白質(zhì)結(jié)合的狀態(tài)下是無法按照設(shè)計的固相萃取機理與填料功能團(tuán)發(fā)生作用的,所以在進(jìn)行固相萃取前必須破壞血紅細(xì)胞,,將目標(biāo)化合物釋放出來,。必須注意,如果在對血樣進(jìn)行預(yù)處理的過程中進(jìn)行過濾或離心,,要確保目標(biāo)化合物已經(jīng)被釋放出來,,呈游離狀態(tài)。乙腈被認(rèn)為是破壞蛋白質(zhì)鍵合*有效的有機溶劑,。


脂肪及油的預(yù)處理


由于脂肪能夠溶于非極性的有機溶劑,,所以可以用正己烷、二氯甲烷等將其溶解。用非極性有機溶劑進(jìn)行萃取后,,可以用正相萃取柱對萃取液進(jìn)行凈化,。


果仁的預(yù)處理


果仁類食品主要有豆類、花生等,。這類食品通常是加入溶劑后粉碎勻漿,。由于這類樣品中含有一定量的蛋白質(zhì),必要時需做除蛋白質(zhì)處理,。


水果及蔬菜的預(yù)處理


水果中一般含水量在70 %~90%之間,。此外還含有蔗糖、,、果糖,、多糖、蘋果酸,、檸檬酸,、酒石酸、纖維素,、單寧,、維生素、胡蘿卜素,、芳香族化合物,、鈣、鐵,、和磷等,。蔬菜中的水分含量在65% ~96%左右,另外還含有維生素,、纖維素,、葉綠素、類胡蘿卜素和花青素,、鎂,、鈣、鐵,、磷等,。水果、蔬菜樣品主要采取溶劑萃取,。一般用極性有機溶劑萃取,。無機鹽的加入有助于目標(biāo)化合物的析出,這樣既可以防止乳化,,又可以加快有機溶劑與水分層,,這就是鹽析效應(yīng),。


含硫蔬菜的預(yù)處理


含硫蔬菜包括韭菜、蔥,、大蒜、蒜苔,、洋蔥等,。 這類蔬菜中含有許多有機硫化物,這些有機硫化物遇空氣會氧化,,對有機磷及有機氯農(nóng)藥的測定會產(chǎn)生嚴(yán)重干擾,。可采用微波滅活的方法較為有效地解決此干擾問題,。


植物的預(yù)處理


常見的相關(guān)植物樣品有茶葉等,。在對茶葉中的有機農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測時,可在經(jīng)研磨的茶葉中加入水和鹽,,然后用有機溶劑萃取,。YY中的含氮化合物、多酚及有機農(nóng)藥殘留都是要檢測的目標(biāo),,在檢測之前必須進(jìn)行萃取及凈化,。對ZCY的萃取可以采用溶液萃取、索氏萃取,、超臨界萃取,、超聲波萃取等。


生物組織的預(yù)處理


對于生物組織樣品,,固相萃取往往不是一個萃取手段,,而是一個凈化手段。


動物組織預(yù)處理:根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)及其在動物體內(nèi)的作用及代謝過程,,可采用不同的預(yù)處理方法,,例如,酶解法,、蛋白質(zhì)沉淀法,、有機溶劑萃取法、超聲波萃取法,、加速溶劑萃取法等,。


土壤/沉積物的預(yù)處理


土壤是一種含有固體、液體和氣體的復(fù)合物,。與固態(tài)生物組織相類似,,對于土壤和沉積物的固相萃取也要求將目標(biāo)化合物從這些基質(zhì)中釋放出來。索氏萃取,、加速溶劑萃取,、微波輔助萃取,、超臨界萃取、超聲波萃取用萃取緩沖液勻漿等都是常用的土壤,、沉積物萃取的方法




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