氣相色譜儀由載氣源,、進樣部分,、色譜柱,、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對氣相色譜儀的維護,其實也是對各個組成部分的維護,,主要包含以下方面:
1,、進樣口維護標樣測試
2,、定期更換進樣隔墊
3,、及時清洗進樣針
4,、定期檢查并清洗進樣口及襯管
5、及時更換毛細管柱密封墊
6,、使用純度合乎標準的氣體
7,、定期更換氣體凈化器填料
8、更換零部件要逐一進行
1,、進樣口維護標樣測試
進樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,,是將樣品氣化送入色譜系統(tǒng)之前,,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,,也是引入污染、引起干擾的第一道關,。進樣口污染與否,直接表現(xiàn)是色譜特征,,準備一份標樣進行測試,,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
2,、定期更換進樣隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相色譜常見故障,。進樣次數(shù)過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,,造成資源的浪費,;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,,如鬼峰,。因此需要定期及時更換,。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,,如BTO低流失隔墊可達400次以上,,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
3,、及時清洗進樣針
干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇,、二氯甲烷,、乙腈,、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,,抽出推桿,,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出,。
要*清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗,,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,,丙酮,,氯仿,最后抽干,,不宜用強堿性溶液洗滌,。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi),,來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,,以免殘留的樣品粘牢針芯,,造成進樣針報廢。
進樣針是易碎器械,,使用時應多加小心,,不用時要洗凈存放,,不要隨便來回空抽,,特別是在將干未干的情況下來回拉動,,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,,降低準確度,。
4,、定期檢查并清洗進樣口及襯管
進樣口襯管長期使用后,,因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),,此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),,這些都會干擾分析的正常進行,。因此,,要定期檢查并清洗進樣口及襯管,。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,,不可用力過度,,避免破壞表面產(chǎn)生活性點,,然后放在烘箱70℃烘干后,,冷卻密封存放即可,。
5、及時更換毛細管柱密封墊
密封墊漏氣是氣相色譜儀最常見的故障之一,。不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,,即使同一根色譜柱卸下重新安裝,最好更換新的密封墊,。最常使用的密封墊有三種:石墨,、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,,其最高使用溫度依次降低,,但機械強度及壽命依次增加,,因此應根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換,。
6,、使用純度合乎標準的氣體
載氣要用高純級的,以避免干擾分析,,污染,、損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來說,,色譜柱和檢測器更貴重,,如一根色譜柱的價格是高純氮氣的20倍以上。
7,、定期更換氣體凈化器填料
凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大,,可以幫助除去氣源中污染設備和影響分析結(jié)果的水分、烴類,、氧氣等雜質(zhì),。對用于除水分的變色硅膠來說可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,而分子篩等吸附有機物的凈化器就不容易用肉眼判斷了,,一般經(jīng)驗為3個月更換一次,。
8、更換零部件要逐一進行
修理進樣口時,,不要一次更換多個部件,,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,,測試后再更換另一件,,這樣可能更準確。
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