溫度滴定是非常通用的測定方法,也是電位滴定法的理想補充,。在溫度滴定過程中可以參考的優(yōu)化條件如下:
1.混合過程
用于溫度滴定的溫度探頭的響應(yīng)時間大約為 0.3秒,。在溫度滴定中,儀器的噪音主要來源于攪拌滴定液的溫度梯度,。為使儀器的測量噪音最小化,,在保證滴定液不濺出的前提下,盡量提高攪拌速度,。有時攪拌速度可能適當降低,,如滴定的熱效應(yīng)非常小,或溶劑的揮發(fā)熱影響滴定過程,。
2.探頭位置
應(yīng)優(yōu)化溫度探頭和滴定管的滴定頭在滴定杯的位置,。溫度探頭在滴定杯中的位置,應(yīng)處于滴定頭攪拌形成的旋轉(zhuǎn)流上游位置,。這種相對位置有利于滴定劑和待測物的*混合和 有效的滴定,。
3.數(shù)據(jù)密度
滴定折點附近的數(shù)據(jù)密度對確定等當點的精度非常重要。溫度滴定的滴液速度保持恒定,,因此類似于等量滴定,,在折點附近降低滴液速度來提高數(shù)據(jù)密度的方式是不可取的。與此相反,,溫度滴定軟件在滴定開始之前,,將數(shù)據(jù)采樣密度設(shè)定好,并在整個滴定過程保持不變,。
4.軟件優(yōu)化滴定結(jié)果
溫度滴定軟件采用功能強,、以過濾系數(shù)為變量的數(shù)字平滑算法函數(shù),可以使等當點漂移最小化,。當然,,漂移是不可避免的。對于高精度,,該漂移也要考慮在內(nèi),。對于焓變大,、且反應(yīng)速度快的反應(yīng),其等當點的漂移不明顯,。例如,, 氧化反應(yīng)和強酸/強堿反應(yīng),其等當點漂移極小,。而有些反應(yīng)就要更小心優(yōu)化,。
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