卡爾費休水分測定法,,已被很多標準*為準確性至高的方法,。
適用于各種物質(zhì)水分含量的測定,。是目前值得信賴的水分分析測量儀器,。應用范圍廣泛,,適用于固體,、液體和氣體樣品,。如果無法直接測量的固體類樣品,,可連接水分氣化裝置進行測量,。當與水分氣化裝置聯(lián)用時,自動移動樣品盤,,設定氣化溫度,,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量,。重現(xiàn)性佳,,準確度高,省時方便,。
法爾費休水分測定儀在使用是容易導致電極的老化從而引起卡爾費休水分測定儀測量結(jié)果出現(xiàn)偏差的現(xiàn)象,,那么卡爾費休水分測量儀電極是怎么維護的呢?
?、?電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析,,電極表面被油質(zhì)污染后,,靈敏度降低,,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,,終點反應時溶液顏色偏深,,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,,但可以觀察到反應遲鈍,,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題,。
② 當靈敏度降低,,電極受污染嚴重時,。可用紙沾一點丙酮擦電極,,但必須小心翼翼,,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,,然后取出,用清水漂洗,,濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,,如樣品等著要分析,,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件,。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,,濾紙拭凈后,,即可見效,。
③ 儀器如有一段時期不用,,就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應排完,,電極拭凈,。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),,有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,,電源一關(guān)了事,,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關(guān)的問題意識不足。
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