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液相色譜柱堵了不要慌,!

來源:天津譜祥偉業(yè)科技有限公司   2022年05月10日 15:19  

色譜柱堵了怎么辦?

液相色譜儀的色譜柱在使用一段時間后,,常會出現(xiàn)故障,。液相色譜柱堵了,是很多分析朋友都遇到過的問題,。那么碰到液相色譜柱堵了,,怎么辦呢?不要慌,,下面小編帶您了解一下液相色譜柱堵了的原因,,及其解決方法。

圖片


1,、色譜柱“堵”的表現(xiàn)


“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,,最主要原因就是流動相里有雜質(zhì),,雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。

2,、色譜柱“堵”的原因分析

原因1:配制流動相時細(xì)菌污染

首先我們要認(rèn)識到,,一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題,。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除,,真正容易引起問題的,,是水中的細(xì)菌,。解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性,。這里有兩種方式推薦:

(1)使用實驗室專用純水機(jī),,既方便又可靠,質(zhì)量也放心,。
(2) 成箱購買市售品牌純凈水,,先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實驗,待菌落數(shù)合格方可使用,。


原因2:使用流動相時的細(xì)菌污染


流動相剛開始沒有長菌,,在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的,。舉簡單的例子:50%的甲醇水流動相,,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,,另一種方式是在流路A放純甲醇,,流路B放純水。

從單純實驗效果來說,,后一種有明顯的優(yōu)點:首先是簡單,,不需要實驗者另個計算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,,能得到保留時間重復(fù)性好的實驗效果,。

但是,它有一個致命的缺陷,,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動相,,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,,細(xì)菌長得更迅速),,一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。

所以,,寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性,,也不要用純水溶液作為流動相的一組。可用10%的甲醇水代替純水溶液,,這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患,,既可作流動相,也可沖柱,。


原因3:不適當(dāng)操作

常見問題有以下幾種:

(1)在更換零件時選擇的型號有誤,,接口不是很匹配,在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢,。
(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,,轉(zhuǎn)動的不到位,,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值,。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時,,應(yīng)當(dāng)注意最好廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下,。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液,,在停機(jī)時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,,但卻的確發(fā)生過,。



“堵”的原因講了不少,現(xiàn)介紹查堵的方法,。



3,、查堵的方法及處理措施



在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后,就需要找出原因,,主要是什么位置發(fā)生了“堵”,。注意,絕大多數(shù)情況下,,整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞,。


查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細(xì)觀察壓力數(shù)值,,如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,,可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞,,可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷,。具體檢測步驟:

(1)首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,,使PEEK管低于溶劑瓶,,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,,則是溶劑過濾頭堵塞,。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下,,溶劑過濾頭正常,,在檢查;

(2)打開沖洗閥(purge閥),,使流動相不經(jīng)過柱子,,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞,。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時,。如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下,,過濾白頭正常,在檢查,;

(3)把色譜柱出口端取下,,如果壓力不下降,則是柱子堵塞,。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,,則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常,。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,,用流動相沖洗柱子,。這時,如果柱壓仍不下降,,只有換柱子入口篩板,,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,,所以盡量少用,。



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