導(dǎo)言 PVD(物理氣相沉積)或CVD(化學(xué)氣相沉積)技術(shù)沉積的 陶瓷涂層,，在這里稱為“硬質(zhì)涂層”,，通常具有耐 磨,、耐腐蝕和低摩擦系數(shù)等性能,。 不同的參數(shù)(如成分、微觀結(jié)構(gòu),、厚度,、內(nèi)應(yīng)力、結(jié) 合強(qiáng)度,、硬度,、延展性、韌性,、熱穩(wěn)定性)會影響硬 質(zhì)涂層的摩擦,、磨損以及耐化學(xué)腐蝕性能。

不同的方法可用于測試硬質(zhì)涂層的力學(xué)性能,。摩擦學(xué) 測試為涂層在實際應(yīng)用中體現(xiàn)相關(guān)的重要性能提供了 有用信息,，如摩擦系數(shù)和磨損。儀器式的壓痕試驗可 測試涂層硬度和彈性模量,。 但這些方法不能為涂層沉積過程的質(zhì)量控制提供完整 的信息,。劃痕試驗可測量涂層的抗劃性能和與基體的 結(jié)合力，提供了測試涂層/基體材料完整性的手段,。 本應(yīng)用報告從不同的方面詳細(xì)介紹了涂層質(zhì)量控制的 劃痕測試方法,。

測試原理 對于零件生產(chǎn)來說,，能夠有量化評估零件質(zhì)量是否相 同的手段是非常重要的。劃痕測試方法可以定量分析 硬質(zhì)涂層的性能,，如涂層與基體結(jié)合力,、涂層內(nèi)應(yīng)力 一致性、沉積過程(包括基材的清潔度,、表面材料的質(zhì) 量,、沉積過程的質(zhì)量、設(shè)備的情況)等,。 對于硬質(zhì)涂層的質(zhì)量控制,，主要參考ISO- 20502(以 及ASTM C1624-05)標(biāo)準(zhǔn)，其中介紹了劃痕測試方法: “劃痕測試是為了評估涂層表面與基體的機(jī)械完整性 而設(shè)計的,。用已知形狀的劃痕頭 (通常是Rockwell C 形狀的金剛石劃痕頭) ,，在待測涂層/基體材料的表面 施加恒定法向力或遞增的法向力，從而產(chǎn)生劃痕（圖 2）,。失效模式可以通過對劃痕的微觀觀測,，或聲發(fā) 射、摩擦力來進(jìn)行分析,?！?

劃痕試驗可以向表面施加恒定或線性增加的法向力。 線性加載的意義,，主要是通過一個簡單的實驗,，同時 得到涂層到內(nèi)聚力失效和結(jié)合力失效對應(yīng)的臨界載荷 （即臨界應(yīng)力）。 如圖3所示,，通過劃痕實驗,，可快速測得涂層與基體 結(jié)合力失效所對應(yīng)的臨界載荷。

表征方法 “通過劃痕頭施加的法向力,，使涂層/基體材料產(chǎn)生內(nèi) 聚力或結(jié)合力失效形式,。“ 不同失效模式的區(qū)別：結(jié)合力失效（涂層與基體分 層,，通常在DLC涂層上觀察到此現(xiàn)象）,，內(nèi)聚力失效 （涂層斷裂，通常在TiN涂層上觀察到此現(xiàn)象）,。不同 的失效模式可以用來判斷樣品的機(jī)械強(qiáng)度（見圖4）,。

 “劃痕試驗中，彈塑性壓痕應(yīng)力,、摩擦應(yīng)力和涂層 殘余應(yīng)力的產(chǎn)生通常會引起涂層/基體材料的失效,。 失效點(diǎn)對應(yīng)的法向力，稱為臨界載荷Lc?！?因此,，臨界載荷，Lc,，與涂層/基體材料(或多層涂 層/基體材料)的機(jī)械完整性能有關(guān),。材料所受應(yīng)力 如圖5所示,。

“涂層產(chǎn)生裂紋時,，其對應(yīng)的臨界載荷，為Lc1,。涂層 發(fā)生剝離時對應(yīng)的臨界載荷,，為Lc2。試驗過程產(chǎn)生的 一系列的失效模式,，通常用于研究涂層表面的力學(xué)性 能,，其中第n種失效模式定義為臨界載荷Lcn?！?

涂層出現(xiàn)裂紋所對應(yīng)的臨界載荷為Lc1,，涂層出現(xiàn)分 層或斷裂失效所對應(yīng)的臨界載荷為Lc2，涂層與基體 *分層所對應(yīng)的臨界載荷為Lc3,。出現(xiàn)Lc1,、Lc2和 Lc3失效的實例如圖6（a-c）所示。

臨界法向力Lcn,，可能不容易被光學(xué)手段或傳感器信 號(AE或摩擦力)檢測到,。通過劃痕測試的方法，可以 快速選擇適合的參數(shù)(光學(xué),、聲發(fā)射,、摩擦或深度) 檢測失效模式，來對涂層進(jìn)行質(zhì)量控制,。 確定臨界法向力或臨界荷載,，Lcn，的難度主要體現(xiàn) 在兩個方面: • 檢測難度：硬質(zhì)涂層中出現(xiàn)的典型裂紋容易被聲 發(fā)射(AE)傳感器檢測到,，但很難通過光學(xué)方法觀 察到,。因此，選擇合適的檢測方法（光學(xué),、深 度,、聲發(fā)射或摩擦）是非常重要的； • 誤讀：每個用戶對不同失效模式有自己的判斷,。 特定涂層/基體材料的失效模式通常具有高度重復(fù)性 (例如,，TiN涂層產(chǎn)生典型的內(nèi)聚力失效模式，而DLC 涂層往往產(chǎn)生結(jié)合力失效模式)。 在質(zhì)量控制中,，我們可以通過初始階段的測量和研 究,，來避免出現(xiàn)上述的問題，從而確定出最合適的且 不出現(xiàn)誤解的臨界載荷,。

質(zhì)量控制中劃痕測試的具體方面

劃痕頭頂部表征 影響劃痕測試但又容易被忽略的一個重要參數(shù)是劃痕 頭頂部的幾何形狀及其質(zhì)量,。 劃痕實驗主要測試劃痕頭和涂層表面之間的機(jī)械作 用，其結(jié)果高度依賴于局部接觸面積的微小變化,。因 此,，定期檢查劃痕頭頂部的質(zhì)量是極其重要的。

Rtec Instruments提供一種集成三維形貌的劃痕儀,， 可通過高分辨率的3D圖像快速觀察到針尖損壞或污 染,，監(jiān)控劃痕頭頂部質(zhì)量?？墒褂贸暡ɑ驒C(jī)械拋光 定期清洗頂部,，確保劃痕測試中接觸面積的一致性。 這個過程可以通過劃痕測試方法中的控制步驟完成,。

 儀器檢定及校準(zhǔn) 設(shè)備的校正,，特別是法向力的校正，是非常重要的,。 可使用一種具有Lc(n)確認(rèn)值的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行劃痕試 驗,，來定期檢定儀器(每周一次或在一系列試驗之 后)。 這種通過標(biāo)準(zhǔn)樣品對整個系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,，可以同時檢 定設(shè)備和劃痕頭頂部的方法具有顯著的優(yōu)勢,。

幾何形狀和表面粗糙度 通過伺服控制，劃痕頭施加的載荷被連續(xù)監(jiān)測和控 制,。通過補(bǔ)償,，劃痕頭的位置貼合于樣品形狀?？梢?對圓柱體和球體進(jìn)行劃痕測試,，主要的限制是與樣品 表面接觸的劃痕頭頂部尺寸和形狀。劃痕頭頂部可以 通過簡單的設(shè)計適應(yīng)于特殊形狀的表面,。 劃痕試驗過程建議使用具有統(tǒng)計一致性的粗糙度表 面,。使用粗糙度Ra不超過0.5微米的表面是最佳的。 實際制造的零件可能無法達(dá)到這個理想值,，但不妨礙 測試并分析比較粗糙的表面,。缺點(diǎn)是需要考慮 測得的數(shù)據(jù)離散度較高。

Rtec Instruments帶三維形貌（白光干涉儀(WLI)和 共焦顯微鏡）的劃痕儀,，可以全面觀察硬質(zhì)涂層的 機(jī)械和表面特性,。 > 自動化質(zhì)量控制和樣品編程平臺 計算機(jī)控制的工作臺（X,Y,Z：150mmX150mX100mm） 具有可測試不同樣品的編程能力,，為質(zhì)量控制提供了 先進(jìn)的自動化系統(tǒng)。傳感器和3D成像技術(shù)可以完整分 析劃痕試驗結(jié)果,，節(jié)省了操作人員的時間,，大大提高 了效率。