頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
作為一種常見(jiàn)的儀器,頂空進(jìn)樣器可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾,、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。那么我們應(yīng)該如何使用頂空進(jìn)樣器呢,?
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”,、“ 閥箱”,、“ 管路”溫度。樣品為50度,,閥箱130度,,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉,。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),,再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù),由小變大,。待穩(wěn)定時(shí),,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4,、進(jìn)樣,、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣,。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管。
5,、拔出進(jìn)樣管,。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
在使用頂空進(jìn)樣器的過(guò)程中,,往往會(huì)遇見(jiàn)一些故障,,那么我們應(yīng)該怎樣去解決呢?
1.當(dāng)顯示屏出現(xiàn)555或000,,所有溫控部件不加熱,,進(jìn)樣程序不動(dòng)作,吹洗鍵不響應(yīng)時(shí),,可判定是測(cè)溫電阻斷路或短路,,可更換測(cè)溫電阻即可;
2.不升溫,,對(duì)應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過(guò)低,,將空調(diào)溫度調(diào)15℃或;
3.頂空進(jìn)樣后,,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),,可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進(jìn)樣針堵塞,;c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力,;d. 頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,,用打火機(jī)燒針頭,,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出,。同上面的步驟,,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口,,然后調(diào)高頂空壓力,;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣,,可檢修,;
5.進(jìn)樣過(guò)程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,,應(yīng)立即更換減震橡膠圈,;
6.取樣針在不打開(kāi)吹洗閥門(mén)時(shí)有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須更換,。
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