頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
作為一種常見的儀器,頂空進樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,,避免有機溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進樣口的污染。那么我們應該如何使用頂空進樣器呢,?
1,、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”,、“ 閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度,閥箱130度,,管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,,平衡30分鐘后進行下面的操作,。
2、進樣前吹洗,。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵,約30s后關閉,。
3,、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),,再將進樣管扎色譜進樣口,。觀察頂空進樣 器壓力示數(shù),由小變大,。待穩(wěn)定時,,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4,、進樣,、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣,。聽到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管。
5,、拔出進樣管,。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6、吹洗30s后完成本次進樣,。
在使用頂空進樣器的過程中,,往往會遇見一些故障,那么我們應該怎樣去解決呢,?
1.當顯示屏出現(xiàn)555或000,,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,,吹洗鍵不響應時,,可判定是測溫電阻斷路或短路,,可更換測溫電阻即可;
2.不升溫,,對應部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,,將空調(diào)溫度調(diào)15℃或;
3.頂空進樣后,,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),,可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進樣針堵塞,;c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力,;d. 頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,,用打火機燒針頭,,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出,。同上面的步驟,,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進樣針插入色譜柱樣口,,然后調(diào)高頂空壓力,;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣,,可檢修,;
5.進樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,,應立即更換減震橡膠圈,;
6.取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,,須更換,。
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