卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法,。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,水參與碘,、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成吡啶和甲基硫酸吡啶,,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),,即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,,電解1摩爾水需要電量為96493庫侖電量,。
故電解1毫摩爾(mmol)水需要電量為96493毫庫侖(mC)電量。
樣品中水分含量按(1)式計算:
W×10-6/18=Q×10-3/2×96493(1)
故M=Q/10.722
式中:W——樣品中的水分含量,,μg,;
Q——電解電量,mC,;
18——水的分子量,。
卡爾費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀注意事項(xiàng):
1、在正常的測定中,,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),,若測定時間過長,試劑敏感性下降,,應(yīng)更換新鮮試劑,。
2、不要用手接觸試劑,,如與皮膚接觸,,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)更換新試劑時應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施,。
3,、試劑的保存;必須避光,,保存溫度在8℃以下(冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)最佳)
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