高級(jí)多檢測(cè)器GPC測(cè)量低分子量樣品

凝膠滲透色譜(GPC)是測(cè)量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常見(jiàn)工具,。先進(jìn)的光散射檢測(cè)器,，越來(lái)越多地被用來(lái)克服傳統(tǒng)GPC測(cè)量的局限性,，準(zhǔn)確提供絕對(duì)分子量以及分子尺寸,。由于樣品的光散射(Rθ)靈敏度會(huì)受到聚合物的分子量Mw,、濃度(C)和折光指數(shù)增量(dn/dc)的影響,，所以對(duì)于低分子量聚合物而言,，準(zhǔn)確測(cè)定分子量對(duì)大多數(shù)GPC/SEC系統(tǒng)來(lái)說(shuō)是一個(gè)挑戰(zhàn),。

例如,，PLGA等藥物遞送聚合物的dn/dc通常很低，而環(huán)氧樹(shù)脂,、多元醇等分子量可能極低,。馬爾文帕納科GPC系統(tǒng)OMNISEC可用于克服測(cè)量低分子量聚合物測(cè)定的困難，這要?dú)w功于光散射和示差檢測(cè)器靈敏度的提高,。

借助OMNISEC光散射靈敏度,，您可以：   

· 以更高的準(zhǔn)確度測(cè)量較低分子量的樣品。   

· 可以較低樣品濃度測(cè)量珍貴樣品,。  

· 以更高的準(zhǔn)確度和靈敏度測(cè)量具有低dn/dc的樣品,。  

對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂,、多元醇和PLGA樣品的分析清楚地表明，先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)在可以輕松地應(yīng)用于低分子量等聚合物的表征,。

環(huán)氧樹(shù)脂

雙酚A用于生產(chǎn)雙酚A二縮水甘油醚等環(huán)氧樹(shù)脂,，是一種低分子量樣品，我們可以用OMNISEC在正常濃度下成功測(cè)量,。在圖1中,，對(duì)濃度為3 mg/ml的雙酚A(分子量為228 g/mol)進(jìn)行分析，顯示出示差RI檢測(cè)器和光散射檢測(cè)器LS都具有良好信噪比的信號(hào)響應(yīng),。(圖1)

圖1：雙酚A(分子量228 g/mol)在THF中運(yùn)行的多檢測(cè)器色譜圖(RI和RALS檢測(cè)器),。樣品濃度為3 mg/ml。

用OMNISEC系統(tǒng)分析分子量為340g/mol的雙酚A二縮水甘油醚,，得到的色譜圖（圖2）顯示了清晰的峰和良好的信號(hào)響應(yīng),，盡管聚合物的分子量很低。

圖2：雙酚A二縮水甘油醚(分子量340g/mol)在四氫呋喃中的多檢測(cè)器色譜圖(RI,、RALS和粘度計(jì)檢測(cè)器),。樣品濃度為5 mg/ml。

多元醇

多元醇是具有多個(gè)羥基官能團(tuán)的材料,，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反應(yīng)物,，或在食品工業(yè)中使用多元醇作為糖的替代品。了解這些材料的分子量分布對(duì)于監(jiān)測(cè)它們?cè)诓煌瑧?yīng)用環(huán)境中使用是至關(guān)重要的,。  

本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)為例進(jìn)行分析,。圖3顯示了極低分子量PEO的OMNISEC色譜圖和結(jié)果。在RALS探測(cè)器中觀察到良好的信噪比,，使得對(duì)聚合物的全面表征成為可能,。

  圖3：多檢測(cè)器SEC色譜圖(RI、RALS和粘度計(jì)檢測(cè)器),。分子量為196g/mo的聚乙二醇,。樣品濃度為3.9 mg/ml。

在圖4和表1中,，您可以看到PPG的分析,，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的檢測(cè)器都有很好的響應(yīng),，并且多次注射之間有很好的重復(fù)性,。

圖4：聚丙二醇在THF中的多檢測(cè)器色譜圖(RI、RALS和粘度計(jì)檢測(cè)器),。樣品濃度為6 mg/ml,。

表1：三個(gè)聚丙二醇樣品重復(fù)注射的分子量數(shù)據(jù)。樣品濃度為6 mg/ml,。

聚乳酸-羥基乙酸 PLGA

聚乳酸-羥基乙酸(PLGA)是一種生物相容性和生物可降解性聚合物,，常用于藥物輸送和組織工程應(yīng)用,。在藥物輸送應(yīng)用中，PLGA用于配制藥物和蛋白質(zhì)在體內(nèi)的受控輸送裝置,。這些PLGA設(shè)備的工作方式是,，當(dāng)PLGA在體內(nèi)降解時(shí)，它會(huì)釋放與之相關(guān)的藥物分子,。PLGA給藥裝置的物理性能可以通過(guò)控制藥物濃度,、PLGA分子量以及組成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例來(lái)調(diào)節(jié)。然而,，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低,，約為0.05ml/g，因此SEC對(duì)PLGA的表征歷來(lái)是非常困難的,。如圖5所示,，使用OMNISEC系統(tǒng)在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每個(gè)檢測(cè)器均可獲得良好的信號(hào)響應(yīng)和完整的樣品表征,。

圖5：PLGA 50：50多檢測(cè)器SEC色譜圖(RI,、RALS、LALS和粘度檢測(cè)器),。樣品濃度為3.028 mg/ml,。

結(jié)論：  

與傳統(tǒng)GPC相比，OMNISEC系統(tǒng)具有高靈敏度,，因此可以在正常濃度下測(cè)量低dn\dc和低分子量樣品,，如環(huán)氧樹(shù)脂、多元醇和PLGA,，并具有很好的重復(fù)性,。