1、固體樣品C和N測定前處理
樣品在經(jīng)過同位素分析之前必須先經(jīng)過干燥,、粉碎,、稱量處理。土壤樣品需要做酸化處理,。
干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍干燥來完成,;粉碎可以用研缽、球磨機(jī)或混合磨碎機(jī)來等來處理,。
通過研磨,,將樣品磨成細(xì)小的粉末,可以使樣品混合得更均勻(如:同位素的均勻度),。
經(jīng)過干燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫杯中稱量,。所用錫帽的大小視樣品量多少而定。如:樣品小于7mg,,用4×6mm的,;7-40mg,用5×9mm的,;大于40mg時(shí),,用 10×10mm的錫杯。
用微量分析天平(同位素實(shí)驗(yàn)室專用),,樣品量可以精確到0.001mg如:樣品質(zhì)量記為0.108mg,。當(dāng)沒有百萬分之一天平而只有十萬分之一或萬分之一天平時(shí),則分別記為0.11mg和0.1mg,,影響測量固體C和N的百分含量的精密度,。
稱樣前,先放錫帽,,再調(diào)天平平衡,。放適量樣品至錫杯中,然后將錫帽團(tuán)壓成小球或方塊狀,??捎描囎踊蚰粗负褪持篙p輕用力團(tuán)成。但要注意的是,任何時(shí)候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫杯,。若用手操作,,須帶上無塵橡膠手套。并確保包好的樣品沒有泄漏,。樣品包好后,,重新稱量最終質(zhì)量并作記錄。
酸處理
采集的土壤樣品中含有無機(jī)碳,,會(huì)影響到我們需要的數(shù)據(jù),。所以,在干燥前應(yīng)該進(jìn)行酸處理,。具體操作如下:將土壤樣品適當(dāng)粉碎(為了更好的反應(yīng)),,放在小燒杯中,倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸,,這時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)有小氣泡冒出,,這是鹽酸與土壤中的無機(jī)碳反應(yīng)產(chǎn)生的CO2,用玻璃棒攪拌使反應(yīng)更*,,可以間隔1小時(shí)攪拌一次使之充分反應(yīng),。反應(yīng)至少6小時(shí),除去土壤中的無機(jī)碳,,沉淀,,倒掉上層清夜,再用去離子水?dāng)嚢柘礈?,沉淀,,傾倒上層清液,重復(fù)3-4次,,充分洗凈過量鹽酸,。然后烘干研磨,條件和烘干植物一樣,。
處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋里,,最好放在小離心管里,以數(shù)字或英文字母做標(biāo)記區(qū)別樣品,。
2,、固體樣品水分中H和O測定的前處理
固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶里,并用封口膜封口,,以避免樣品在存放的過程中發(fā)生分餾,在本實(shí)驗(yàn)室的真空抽提體統(tǒng)中將水分全部提取,,再在質(zhì)譜儀上分析檢測,。
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