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如何預(yù)處理穩(wěn)定同位素樣品

來(lái)源:天津歐捷科技有限公司   2022年04月27日 08:48  

1,、固體樣品CN測(cè)定前處理

        樣品在經(jīng)過(guò)同位素分析之前必須先經(jīng)過(guò)干燥、粉碎,、稱(chēng)量處理,。土壤樣品需要做酸化處理,。

        干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍干燥來(lái)完成;粉碎可以用研缽,、球磨機(jī)或混合磨碎機(jī)來(lái)等來(lái)處理,。

        通過(guò)研磨,將樣品磨成細(xì)小的粉末,,可以使樣品混合得更均勻(如:同位素的均勻度),。

        經(jīng)過(guò)干燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫中稱(chēng)量。所用錫帽的大小視樣品量多少而定,。如:樣品小于7mg,,用4×6mm的;7-40mg,,用5×9mm的,;大于40mg時(shí),用 10×10mm的錫,。

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用微量分析天平(同位素實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)用),,樣品量可以精確到0.001mg如:樣品質(zhì)量記為0.108mg。當(dāng)沒(méi)有百萬(wàn)分之一天平而只有十萬(wàn)分之一或萬(wàn)分之一天平時(shí),,則分別記為0.11mg0.1mg,,影響測(cè)量固體CN的百分含量的精密度,。

  稱(chēng)樣前,先放錫帽,,再調(diào)天平平衡,。放適量樣品至錫中,然后將錫帽團(tuán)壓成小球或方塊狀,??捎描囎踊蚰粗负褪持篙p輕用力團(tuán)成。但要注意的是,,任何時(shí)候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫,。若用手操作,須帶上無(wú)塵橡膠手套,。并確保包好的樣品沒(méi)有泄漏,。樣品包好后,重新稱(chēng)量最終質(zhì)量并作記錄,。

酸處理
    采集的土壤樣品中含有無(wú)機(jī)碳,,會(huì)影響到我們需要的數(shù)據(jù)。所以,,在干燥前應(yīng)該進(jìn)行酸處理,。具體操作如下:將土壤樣品適當(dāng)粉碎(為了更好的反應(yīng)),放在小燒杯中,,倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸,這時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)有小氣泡冒出,,這是鹽酸與土壤中的無(wú)機(jī)碳反應(yīng)產(chǎn)生的CO2,,用玻璃棒攪拌使反應(yīng)更*,可以間隔1小時(shí)攪拌一次使之充分反應(yīng),。反應(yīng)至少6小時(shí),,除去土壤中的無(wú)機(jī)碳,沉淀,,倒掉上層清夜,,再用去離子水?dāng)嚢柘礈欤恋?,傾倒上層清液,,重復(fù)3-4次,充分洗凈過(guò)量鹽酸,。然后烘干研磨,,條件和烘干植物一樣。
   處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋里,,最好放在小離心管里,,以數(shù)字或英文字母做標(biāo)記區(qū)別樣品。

2、固體樣品水分中HO測(cè)定的前處理

       固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶里,,并用封口膜封口,,以避免樣品在存放的過(guò)程中發(fā)生分餾,在本實(shí)驗(yàn)室的真空抽提體統(tǒng)中將水分全部提取,,再在質(zhì)譜儀上分析檢測(cè),。

 

 

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