短程蒸餾是一種高真空的蒸餾方式, 原料在短程蒸發(fā)器內(nèi)被加熱, 被刮成薄膜, 并在高真空下輕組分被蒸發(fā)并在內(nèi)置冷凝器上進行冷凝,。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態(tài)下連續(xù)出料的,，所以如何在高真空狀態(tài)下收集合格樣品或產(chǎn)品是非常關(guān)鍵的,。

對短程蒸餾,，和其他蒸餾過程一樣,，在實驗剛開始進料時需要對系統(tǒng)的各項參數(shù)進行調(diào)整（如溫度,，壓力,，進料量等）,，系統(tǒng)的蒸發(fā)與冷凝還沒有達到平衡,，這時收集到的輕，重組分樣品并不能準(zhǔn)確代表這個溫度,、壓力,、進料量的參數(shù)，一般我們需要在這些參數(shù)穩(wěn)定后的3到5分鐘后才開始收集輕,、重組分樣品,，這時收集的樣品我們稱之為“清晰的”餾分，而在獲得清晰餾份之前收集的樣品需要廢棄不用,，同樣在實驗結(jié)束后,，我們需要對設(shè)備進行降溫，放散真空,，減小進料量等一系列操作,，這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。

 如何獲得清晰的餾分關(guān)系到蒸餾實驗的成功與否,，這對于在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得尤為重要,。因此在不放散真空的條件下，選擇何種樣品收集或出料方式成為了實驗者非常關(guān)心的內(nèi)容,。

 本文列舉了如下幾種常用的收集方式,，供參考與評價：

1,、單收集瓶形式

輕、重組分出料各只連接有一個收集瓶,，如上文所述,，這樣的方式會使真空狀態(tài)下,所有初始狀態(tài)下收集的廢棄不用的樣品，清晰的餾分,，以及實驗完成后需要廢棄的樣品統(tǒng)統(tǒng)混合在一起,，無法滿足收集清晰餾分的要求，所以這種方式極為不合理,，可以說這樣的一種設(shè)計會使整套昂貴的短程蒸餾設(shè)備變得毫無價值,。  

2、緩沖瓶形式

輕,、重組分各接有一個帶有緩沖瓶的收集瓶（容積一般為2升）,，收集瓶帶有放散閥門。

操作方法：在剛開始操作時,在真空狀態(tài)下,放散閥門2關(guān)閉, 關(guān)斷閥門1打開, 等各項條件穩(wěn)定后,， 當(dāng)需要切取清晰餾份時,，需要進行以下操作：

1． 將閥門1關(guān)閉，清晰餾份流入緩沖瓶內(nèi),。

2． 將閥門2打開,，將收集瓶真空放散，這時可以取下收集瓶,。

3． 換上新的收集瓶,，然后用額外的真空泵將新收集瓶預(yù)抽真空，真空度與系統(tǒng)內(nèi)的真空大體一致,，再關(guān)閉閥門2,，打開閥門1，清晰的餾份從緩沖瓶流下,，開始收集,。

如果需要更換條件，比如想在另一個溫度下再收集餾份,，則需要重復(fù)上述步驟兩次,。

優(yōu)點：比較適合在已經(jīng)知道最佳的實驗條件下，即可在這個條件下,，在不放散真空的條件下,，實現(xiàn)小批量的連續(xù)生產(chǎn)。

缺點：1）操作繁瑣,，要準(zhǔn)備一臺單獨的真空泵用于收集瓶的預(yù)抽真空,。更換一次收集瓶需要較長時間，約5-10分鐘,。

2）不太適合于小試實驗,，需要探索各種溫度,，壓力，進料量下的蒸餾條件,，這種配置會使實驗工作變得異常復(fù)雜,。

3、三分出料器形式

輕,、重組分出料各配3個收集瓶,，通過三分出料器連接?？稍谌我飧哒婵障峦ㄟ^旋轉(zhuǎn)三分出料器來切換不同的收集瓶?？稍诓环派⒄婵盏臈l件下,，一次收集兩組清晰的餾分。

優(yōu)點：1）在不放散真空的條件下可以獲得至少兩組清晰的輕,、重組分,。非常適合小試實驗的摸索。

   2）擴展性強,，三個出料瓶中可以更換其中的一個換為2000ml甚至更大的收集瓶,，輕松變成一套小生產(chǎn)裝置。

   3）拆卸清洗方便,。

缺點：不太適合于高粘度或高熔點的物料,，因為三分出料器和收集瓶沒有保溫裝置，可能會造成物料的堵塞,。

4,、齒輪泵形式

齒輪泵的最大特點在于，齒輪泵可以把物料在高真空的狀態(tài)下泵出,，即齒輪泵的進料端可以是0.001mbar的高真空,，而出料端可以是1000mbar的常壓狀態(tài)。

同時,，齒輪泵可以設(shè)計成全夾套的形式,，所有與物料接觸的部位均可以進行加熱保溫（最高保溫溫度可達300°C）

齒輪泵性能優(yōu)異，具有眾多優(yōu)點：

 1）可以不放散真空條件下連續(xù)出料,，對于實驗而言,，可以連續(xù)變換條件無需放散真空，取樣沒有任何限制,，這樣大大提高了蒸餾設(shè)備的效率,。

 2）一旦蒸餾條件確定，這臺設(shè)備又可以立即成為一臺小生產(chǎn)設(shè)備,，可以24小時連續(xù)不斷的生產(chǎn),，操作者需要做的只是加料和收集物料,。

 3）齒輪泵可設(shè)計為夾套式，與全夾套式短程蒸發(fā)器配合使用,，可以處理高粘度,、高熔點的物料。

 4）齒輪泵具有變頻調(diào)速的功能,，可以通過調(diào)節(jié)頻率任意調(diào)節(jié)齒輪泵的流量,，并且齒輪泵的頻率與流量成線性比例，易于對進料和出料進行控制,，并且重復(fù)性很好,。

 齒輪泵進料、出料的形式可以說是這幾種方式中的解決方案,，如果一定要說出它的缺點,，那就是它的價格是最高的，一臺加工精密的齒輪泵往往造價不菲,。