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萃取是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中,。經(jīng)過反復(fù)多次萃取,，將絕大部分的化合物提取出來,。分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對不同的溶劑有著不同的溶解度,。
水洗可以從有機產(chǎn)品中除去水溶性的雜質(zhì),。
1)選擇有機溶劑。乙醚是常用的有機溶劑,，因為可方便地用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去,。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對比較難被除去,。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷,，因為二氯甲烷比水重，容易形成難以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì),。
2)選擇分液漏斗的大小,。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較的反應(yīng)(1～10g)可以用500mL或1L的分液漏斗,。請記?。悍忠郝┒分幸b得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必須能*混合,。
3)用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗,。的原料需要的溶劑。常規(guī)反應(yīng)(50～500mg產(chǎn)品)可用25～100mL溶劑來稀釋,。
4)洗滌有機層以除去雜質(zhì),。洗滌相的體積通常是有機相體積的1/10~1/2。重復(fù)洗滌2~3次,。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,，堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下,，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時,，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機雜質(zhì),。(注意：在搖動分液漏斗中的混合液體時,，記住要經(jīng)常排氣，排氣時使分液漏斗上沿口朝下,，然后上舉,，在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產(chǎn)生的氣體壓力。此外,，在分液漏斗中放出液體之前,，記住首先應(yīng)打開蓋子。)
5)反向萃取回收損失的產(chǎn)品,。如果你的產(chǎn)物有水溶性(含有幾個極性基團),，你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中,?？梢允褂肨LC檢測是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。
6)在結(jié)束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液),。此操作可防止乳化,，并且可以除去溶于有機相中的水，起到“干燥”有機層的作用,。
7)干燥有機層,。將有機溶液和水相分離之后，在有機相中加入干燥劑以除去微量的水,。通常用高效快速的MgSO4,，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4,，它的干燥速度稍慢,，效率較低，但Na2SO4為中性,。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結(jié)合,，作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了,。(操作過幾次后,，你便會很好地掌握了。)
8)在干燥有機相時,，可以將濾紙折疊好,。有些實驗者喜歡在輕微減壓下用布氏漏斗和未折疊的濾紙(或多孔漏斗)作為標(biāo)準(zhǔn)的過濾方法，目的是為了得到更高的產(chǎn)率,。無水硫酸鈉干燥后,，可以直接用少量棉花塞住非標(biāo)加料漏斗(不要太緊否則流速太慢)，直接過濾,。
9) 用疊好的濾紙和大漏斗(或布氏漏斗)將溶液濾入大的圓底燒瓶,。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時爆沸，溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半,。
10) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液,，然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中,，并將其轉(zhuǎn)入一個稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
11) 再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液,。通過濃縮,、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作,，高沸點的溶劑可被有效地除去,。
12)用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發(fā)性的化合物,，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑,。這兒有一個加快此過程的竅門：排空圓底燒瓶，充入氮氣,，重復(fù)此過程,，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的(低分子量和/或低沸點),，應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重,。
13)樣品恒重。從真空泵(或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)上取下圓底燒瓶,，稱重,，然后繼續(xù)蒸發(fā)15到30分鐘，再次稱重,。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣,，你就可以準(zhǔn)備去做NMR測定了。
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