毛細(xì)管氣相色譜柱能進(jìn)水樣嗎?
在GC中注入水有很多錯誤觀念,,因?yàn)橐话銇碚f,,電子和水不應(yīng)該結(jié)合起來,許多分析師都經(jīng)歷過進(jìn)水樣時的色譜問題,。我們在售前咨詢中經(jīng)常接到很多關(guān)于進(jìn)水樣的電話,,所以小編整理了有關(guān)于這個主題的常見問題解答。
當(dāng)涉及到進(jìn)水樣時,,大多數(shù)*鍵合的(交聯(lián)聚合物)固定相毛細(xì)管柱不會因此而受損,。但是,如果可能的話,,應(yīng)避免用水注入非鍵合相,、部分鍵合相或高極性相。
要確定你的色譜柱是否*鍵合,,請仔細(xì)閱讀制造商提供的產(chǎn)品描述,。一般來說,Restek的Rtx和Rxi系列色譜柱都是*鍵合,。此外,,Restek生產(chǎn)的大多數(shù)MXT色譜柱也是*鍵合。然而,,Restek的RT系列的色譜柱不是*鍵合,。一般來說,避免在沒有*鍵合的色譜柱上注入水,,以下是一些特例:
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多孔聚合PLOT 色譜柱,。盡管這些色譜柱名為Rt-Q-Bond,Rt-QS-Bond,,Rt-S-Bond和Rt-U-Bond,,水不會損壞它們(或MXT同型號色譜柱)。但是,,千萬不要把水注入任何氧化鋁或分子篩柱中,,因?yàn)樗鼈儠账瑢?dǎo)致化合物失去分離和保留,。(注:如果發(fā)生這種情況,,不要驚慌,,這是一個可逆過程。色譜柱可以通過加熱到最高允許溫度幾個小時來再生,。)
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如果您必須使用非鍵合的,、部分鍵合的或高極性的色譜柱進(jìn)行水注入,請確保柱的溫度大于80℃,,以防止水在柱內(nèi)冷凝,或在分析柱之前連接極性去活保護(hù)柱(也稱為保留間隙),。這將確保水不會在分析柱內(nèi)冷凝,。
如前所述,雖然水本身通常不會破壞大多數(shù)鍵合相柱,,但水性樣品中的非揮發(fā)性成分,,包括微粒、鹽,、糖,、溶解的金屬鹽或懸浮金屬,可能導(dǎo)致柱效降低或?qū)ζ湫阅墚a(chǎn)生不利影響,。如果你在分析水樣時注意到色譜性能降低,,確認(rèn)是否由非揮發(fā)性雜質(zhì)造成(檢查注入端口的殘留物),并在注射前采取適當(dāng)?shù)牟僮鞒悠坊蛱崛∥镏腥魏坞s質(zhì),。這可以通過在樣品制備過程中的清理或過濾步驟來完成,。如果你不能在樣品注射之前清潔或過濾,可使用鈍化玻璃棉或carbofrit®填充進(jìn)樣口襯管,。
上述均是假設(shè)將水樣注入到加熱分流或不分流進(jìn)樣口(含去活玻璃襯管),,分流進(jìn)樣。其他進(jìn)樣技術(shù)在分析水樣時可能更具挑戰(zhàn)性,。柱頭注射是具挑戰(zhàn)性的,。因此,在技術(shù)服務(wù)中,,我們從不建議對水樣進(jìn)行柱頭注射,。雖然有些分析人員在進(jìn)行柱頭水樣注射時獲得了良好的色譜圖和重現(xiàn)性的結(jié)果,但大多數(shù)分析人員遇到許多無法糾正的問題,。對于只在GC爐加熱(而不是獨(dú)立加熱)的柱頭進(jìn)樣尤其如此,。
最后,我想給那些分析水樣的人一些建議:
首先,,反沖始終是一個問題,。因?yàn)樗舭l(fā)時體積膨脹到1400倍以上,使用適用于你的色譜儀器的最大直徑的進(jìn)樣口襯管,,進(jìn)最小體積的樣(0.5µL或更少),。
其次,,我總是建議使用分流模式注入水樣(以最大可能的分流比),而不是不分流進(jìn)樣(或直接進(jìn)樣),。
最后,,我通常建議使用氣密(PTFE尖柱塞)注射器,因?yàn)榇蠖鄶?shù)客戶反饋其再現(xiàn)性更好,。
它強(qiáng)調(diào)了幾種最常見的柱損壞情況,。希望這些信息對保護(hù)你的毛細(xì)管柱提供一定的幫助。
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