肥料中的砷,、汞原子熒光測定
肥料中所含的砷,、汞元素及其化合物，主要來源于礦物原料,、工業(yè)和生活垃圾,、禽畜糞便等原料，通常被稱為重金屬元素,。這些有害元素在肥料中的存在對農(nóng)田生態(tài)環(huán)境造成了污染,，影響農(nóng)作物的生長發(fā)育，對食品安全,、人畜健康構(gòu)成極大危害,。
化肥對農(nóng)作物產(chǎn)量的提高作出了重要貢獻,，但同時也帶來了耕地土壤及地下水的污染。隨著我國實行嚴(yán)格的生態(tài)環(huán)境保護制度,，嚴(yán)格控制化肥中危害元素砷,、汞的*對于防治土壤污染和人畜安全具有重要作用。
砷
砷在自然界分布很廣,，動物肌體,、植物中都可以含有微量的砷，海產(chǎn)品也含有微量的砷,。由于含砷農(nóng)藥的廣泛使用,，砷對環(huán)境的污染問題愈發(fā)嚴(yán)重，如以砷化合物作為飼料添加劑,，過量添加至牲畜食用的飼料中,，就易使牲畜體內(nèi)積砷，食用了這種牲畜的肉制品后,，就容易造成中毒,。砷侵入人體后，除由尿液,、消化道,、唾液、乳腺中排泄外,，就蓄積于骨質(zhì)疏松部,、肝、腎,、脾,、肌肉、頭發(fā),、指甲等部位,。砷作用于神經(jīng)系統(tǒng)、刺激造血器官,，長時期的少量侵入人體,，對紅血球生成有刺激影響，長期接觸砷會引發(fā)細胞中毒和毛細管中毒,，還有可能誘發(fā)惡性腫瘤,。
汞
汞主要在動物體內(nèi)蓄積，工廠排放含汞的廢水而至水體被污染,，湖泊,、沼澤等的水生殖物、水產(chǎn)品易積蓄大量的汞,，通過食物鏈的傳遞在人體積蓄,。汞積蓄于體內(nèi)最多的部位為骨骼,、腎、肝,、腦,、肺、心臟等,。汞化合物與蛋白質(zhì)形成疏松的蛋白化合物,。因此對組織有腐蝕作用。
AFS-100型原子熒光光譜儀,、As/Hg編碼空心陰極燈,、控溫電熱板（室溫至250℃內(nèi)可調(diào)）、排風(fēng)設(shè)備,、鹽酸,、硝酸、1000ng/ml的As標(biāo)準(zhǔn)溶液,、100ng/ml的Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液,、王水（將鹽酸與硝酸按體積比3:1混合放置20min后使用）、濃度為10%的抗壞血酸+10%的硫脲混合溶液（臨用現(xiàn)配）,、濃度為0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH4混合溶液（臨用現(xiàn)配）,。
固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕,，可通過100mm篩子),混合均勻,置于潔凈,、干燥的容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的容器中,。
稱取試樣0.2000-5.0000g(可根據(jù)限值,、定容體積以及曲線范圍來估算，精確至0.0001g)于100mL燒杯或錐形瓶中,加入20mL王水,蓋上表面用于150℃~200℃可調(diào)電熱板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有機物質(zhì)的肥料建議先浸泡過夜),。燒杯內(nèi)容物近干時,，用滴管滴加鹽酸數(shù)滴,驅(qū)趕剩余硝酸,反復(fù)數(shù)次,直至再次滴加鹽酸時無棕黃色煙霧出現(xiàn)為止。用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁并繼續(xù)煮沸5min,取下冷卻,過濾,濾液直接收集于100mL容量瓶中,。濾干后用少量水沖洗3次以上,合并于濾液中,加入10.0mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸用水定容混勻,放置至少30min后測試,。
注：若待測樣品熒光強度超出曲線最大范圍，則需要根據(jù)測量值進行稀釋處理,。
試樣經(jīng)消解后,加入硫脲和抗壞血酸使五價砷預(yù)還原為三價砷且兼具掩蔽劑的作用。在酸性介質(zhì)中,KBH4使汞還原成原子態(tài)汞,砷還原生成砷化氫,由氙氣載人石英原子化器中,在特制的汞,、砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,利用熒光強度在特定條件下與被測液中的汞,、砷濃度成正比的特性,對汞、砷進行測定,。
吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL,、0.20mL,、0.40mL、0.80mL,、1.60mL,，吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.20mL,、0.40mL,、0.80mL、1.60mL于五個100mL容量瓶中,加入10mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸,用水定容,混勻,。
此混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為汞0ng/mL,、0.20ng/mL、0.40ng/mL,、0.80 ng/mL,、1.60ng/mL;砷0ng/mL、2.00 ng/mL,、4.00 ng/mL,、8.00 ng/mL 、16.00 ng/mL,。根據(jù)原子熒光光度計使用說明書的要求,，選擇儀器的工作條件。儀器參考條件：光電倍增管角高壓280V,；汞空心陰極燈電流30mA（主）,、0mA（輔）；砷空心陰極燈電流60mA（主）,、30mA（輔）:原子化器高度8mm;氬氣載氣流速450mL/min;屏藏氣1000mL/min;讀數(shù)方式:峰面積;積分時間:20s,。以5%鹽酸溶液為載流, 0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH4混合溶液為還原劑，由低到高依次測定汞砷濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強度,。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液汞,、砷的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的熒光強度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
（表1）
通過表1可以看出各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的工作曲線線性關(guān)系良好,。
（表2）
根據(jù)公式（樣品濃度-樣品空白濃度）×定容體積×稀釋倍數(shù)÷（取樣量×103）代入數(shù)據(jù),，經(jīng)計算得出結(jié)果為：
（表3）
根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23349-2009的標(biāo)準(zhǔn)要求，兩個樣品As,、Hg元素的含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,。
浩天暉AFS-100型原子熒光光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，可用于教學(xué)研究,、衛(wèi)生防疫,、醫(yī)療臨床檢驗、藥品檢驗、食品衛(wèi)生檢驗,、城市給排水檢驗,、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、飲料檢驗,、環(huán)保監(jiān)測,、化妝品檢驗、冶金樣品檢驗,、地質(zhì)普查檢測等,。用于樣品中As、Sb,、Bi,、Hg、Se,、Te,、Sn、Ge,、Pb,、Zn、Cd,、Au十二種元素的痕量分析,。該產(chǎn)品分為全自動型和半自動型。
北京浩天暉儀器有限公司（以下簡稱浩天暉儀器）,，成立于1988年,，專注光譜儀器分析30余年，是由我國原子吸收分析行業(yè)著名專家,，我國早期實驗室型原子吸收分光光度計的主要研制者吳廷照教授創(chuàng)辦的,，是一家擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的技術(shù)型企業(yè)。主營業(yè)務(wù)覆蓋了原子吸收分光光度計,、原子熒光光度計,、紫外可見分光光度計、流動注射氫化物發(fā)生器,、金屬套玻璃高效霧化器等產(chǎn)品的研發(fā),、制造、營銷,、售后服務(wù),。
客戶領(lǐng)域涉及到疾控、質(zhì)檢,、商檢,、農(nóng)檢,、環(huán)境檢測,、地質(zhì)冶金,、工礦企業(yè)、科研院所和大專院校等行業(yè)系統(tǒng),。隨著浩天暉儀器的技術(shù)持續(xù)創(chuàng)新,，質(zhì)量不斷提高，近年來產(chǎn)品不斷遠銷海外,，出口到南美洲,、非洲、東南亞一些國家和地區(qū),，并在南非,、印尼等國家的為客戶建立了完整體系的實驗室，解決了客戶在礦物質(zhì)方面的檢測困難,。我們一直秉承“專注儀器制造,、滿足客戶需求”的核心理念，堅持不懈的努力,，使國產(chǎn)儀器的檢測技術(shù)不斷走向新的高度,，盡快縮短與國外檢測儀器的差距，向前推動國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展,，服務(wù)于更多的客戶,。
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