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在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,，定量重復性顯得非常的重要，但是往往會遇到重復性不好的情況，嚴重影響儀器定量分析,。
引起定量不重復的原因是多方面的，一般可以歸結為兩大類,。
1,、單純性靈敏度變化型，即除了定量重復性不合格外,，其它指標未發(fā)現(xiàn)異常,。
屬于第一類型故障的原因主要是：進樣技術不佳，注射器有堵漏,，樣品制備不均勻,，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。
2、伴隨性靈敏度變化型,，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性,、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。
屬于第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化,，檢測器玷污,、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件(如,，氫氣,、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化,。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,，制定出下述檢測方案：
1、進樣技術檢查
進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的最可能原因,。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小,，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復性的關鍵,，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性,。這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間,，進針快慢及拔出注射器的早晚,。通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復性訓練之后，可以達到所需的要求,。
2,、注射器檢查
操作人員進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象,。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
3,、樣品均勻性檢查
制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復性(不能漏過此項檢查),。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操作密切相關,，因此可一起進行檢查,。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉入接下的檢查步驟。
4,、伴隨現(xiàn)象觀察
在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生,，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復,，峰形是否有畸變三種情況,，如果出現(xiàn)其中一種，應先按所出現(xiàn)的故障進行排除,，再重新進行定量重復性測試,。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異常現(xiàn)象時,，應轉入下面的檢查步驟,。
5、進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查
關斷橋電流(對TCD而言)后,，取下進樣口隔墊,，觀察進樣口內是否有污染或堆積物，如果有,，需進行清除和清洗,。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零,，否則說明氣路有泄漏,。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行(6)的檢查。
6,、特種原因檢查
對有些檢測器而言,，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉,，因此應按照此項進行檢查,，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
a)對FID來說,，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn),，有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障,。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,，則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象,。
b)對于任何檢測器,，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣后的靈敏度,，情況嚴重時還會造成氣路堵塞,。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度,，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。
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