索氏提取―重量法測定含油污泥

含油污泥是指在油田開采,、煉制,、運輸?shù)冗^程中混入原油等重質(zhì)油的污泥,，成分復(fù)雜,，對人體與環(huán)境有一定的危害[1],。常見的污泥處理方法有生物法,、焚燒法,、調(diào)剖法,，其最終目的均是達到減量化,、資源化、無害化處理,。污泥處理前后的含固量,、含油量和含水量變化是評價現(xiàn)場試驗優(yōu)劣的三個指標。結(jié)合《CJT 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗方法》設(shè)計污泥指標測定方法,，利用索氏提取器的溶劑回流與虹吸原理將油萃取出來,，水被冷凝回流至分水器，最后稱量計算相應(yīng)參數(shù)[2],。

　　1.實驗部分

　　1.1 驗藥劑與儀器

　　石油醚（分析純）,、油樣、Φ9cm定量濾紙,、索氏提取器,、電子天平（靈敏度0.0001g）、恒溫箱,。

　　1.2 實驗原理

　　本實驗選取石油醚為純?nèi)軇?，當溶劑加熱沸騰后,，蒸汽通過導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入提取器中,。當液面超過虹吸管最高處時,，即發(fā)生虹吸現(xiàn)象，溶液回流入燒瓶,，從而萃取出溶于溶劑的油[3],。水蒸發(fā)上升至冷凝管冷凝后落入分水器，反復(fù)回流提取直至提取器內(nèi)液體澄清便可冷卻稱重,，利用重量差計算污泥參數(shù)[4],。

　　1.3 實驗方法

　　首先測定兩張濾紙重量m1，在濾紙上放適量泥樣,，稱其質(zhì)量為m2,，用釘書機將泥樣包裹縫合，稱重為m3,，將泥樣紙包放入索氏提取器,，在圓底燒瓶內(nèi)倒入400mL左右石油醚與沸石后與索氏提取器連接，并在提取器上部連接分水器,、冷凝管,，用鐵夾將裝置固定置于加熱套上，用玻璃纖維包裹索氏提取器后打開冷凝器水閥,，啟動加熱套,，溫度控制在103℃左右，加熱5h直至索氏提取器中液體清澈透明且分水器中水位不變,，停止加熱,，關(guān)閉加熱套開關(guān)。冷卻后記錄分水器水位m4,，泥樣紙包經(jīng)烘干冷卻后取出稱重,，質(zhì)量為m5，數(shù)據(jù)處理如下,。

　　含水量w1=m4/（m2-m1）×100%

　　含固量w2=[m5-m1-（m3-m2）]/（m2-m1）×100%

　　含油量w3=（m3-m4-m5）/（m2-m1）×100%

　　2.分析與討論

　　取定量無油土壤干燥后與油樣混合,，并加入少量現(xiàn)場地層水，配制成含油量15%,、含水量20%的污泥樣本,，通過上述實驗方法反復(fù)稱重取平均值得到三項參數(shù)，并以含油率為參比計算標準偏差,。測定結(jié)果為含油率,、含水率、含固率平均值依次為14.66%,、20.4%,、64.95%,，標準偏差為0.34%。

　　3.結(jié)語

　　索氏提取重量法測定含油污泥,，不僅操作簡單,，節(jié)省溶劑，同時能有效分離油-水-泥,，且測定結(jié)果偏差較小，對油的資源回收率較高,。