水中總磷測(cè)定的影響因素在日常監(jiān)測(cè)過程中,,由于檢測(cè)方法對(duì)顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性,,水樣采集與保存、樣品前處理,、消解方式及各類干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾,,進(jìn)而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
1. 樣品的采集與保存
由于磷類物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體等吸附,,其在自然水體中一直處于不斷吸附解析的變化狀態(tài),,且檢測(cè)所采用的分光光度法對(duì)受水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大,因此樣品的采集中對(duì)具體操作步驟及方法等對(duì)后續(xù)測(cè)定有很大影響,。對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)采集及保存條件等,自然沉降時(shí)間,、酸化及溫度影響較大,。在實(shí)際的監(jiān)測(cè)工作過程中,由于操作上的差異,,樣品的采集與保存對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響相當(dāng)大,,這也是造成許多對(duì)比監(jiān)測(cè)結(jié)果差異較大的來源之一。因此對(duì)采集及保存方式環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格的規(guī)定和統(tǒng)一是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的第一步,,以此保證在降低因操作差異造成誤差的同時(shí)減少對(duì)后續(xù)操作的干擾,。
2.樣品的消解
總磷的測(cè)定需經(jīng)過水樣的*消解,常用的方法主要有高壓消解,、電熱消解,、沸水浴消解、在線消解等,,消解試劑常用過硫酸鉀,、硝酸-高氯酸、過氧化氫等?,F(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法主要采用高壓消解或在線消解的方式,,高壓消解操作較為繁瑣且具有一定危險(xiǎn)性,而在線消解需要配套專用設(shè)備,價(jià)格較為昂貴,。目前,,適用于水中總磷消解的消解方式較多,配合合適的消解試劑后,,基本上都可以達(dá)到消解效果,。部分傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜耗時(shí)且存在一些安全隱患;而新方法需要針對(duì)不同試劑及水體進(jìn)行條件優(yōu)化才能保證消解*,。
3.色,、濁度去除
分光光度法的技術(shù)特點(diǎn),決定了總磷檢測(cè)過程中色度及濁度容易成為一個(gè)重要的干擾因素,。由于自然水體在流動(dòng)及沉積過程中易含有大量泥沙,、膠體、微生物,,會(huì)給測(cè)定過程帶來色,、濁度影響,因此在最大限度地去除色度及濁度的同時(shí)保證測(cè)定的準(zhǔn)確度是研究的熱點(diǎn),,同時(shí)也是難點(diǎn),。自然沉降后仍渾濁的樣品應(yīng)先經(jīng)過過濾或離心處理后消解。現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法主要采用對(duì)消解液添加濁度-色度補(bǔ)償液的方式,。
4. 顯色條件
磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測(cè)定磷含量的關(guān)鍵步驟之一,,對(duì)此步驟的優(yōu)化也得到了各位研究者的關(guān)注??偭诇y(cè)定的顯色過程對(duì)于酸度,、溫度及時(shí)間等條件較為敏感,因此選擇合適穩(wěn)定且快速的反應(yīng)條件并保持全過程條件的一致,,才能有效地保證樣品的檢測(cè)質(zhì)量,。
5. 其他因素
總磷測(cè)定過程中還存在其他一些容易影響分析結(jié)果的因素。磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強(qiáng)吸附能力導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)用的玻璃器皿及比色皿必須充分酸泡,,否則容易產(chǎn)生干擾,;大多數(shù)玻璃器皿是含有少量堿金屬的硼硅酸鹽,顯色時(shí)會(huì)生產(chǎn)痕量硅鉬藍(lán),,容易引入正誤差,;濾紙本底對(duì)測(cè)定有一定影響,進(jìn)而提出純水清洗濾紙的方法,。因此,,對(duì)檢測(cè)的整體質(zhì)量控制在一定程度上也會(huì)影響最終的測(cè)定結(jié)果,對(duì)于關(guān)鍵的耗材及操作步驟,,檢測(cè)之前做好相關(guān)驗(yàn)證及質(zhì)量保證措施是十分必要的,。
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